问题：有谁制备或使用过三甲基硅氰
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提问：hmbeo
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时间：2005-09-29 23:37:41 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有谁制备或使用过三甲基硅氰，该如何制备，应注意哪些方面？毒性如何？谢谢！

回复人：flybird,▲ () 时间：2005-09-30 01:35:31 编辑

1楼

三甲基硅氰的制备（三甲基硅氰极易挥发，若不加盖，影响收率）：
在棕色的广口瓶中加入13.5g (0.1 mol)氰化银和36.5mL(0.3 mol)三甲基氯硅烷，加上塞，在室温下连续搅拌三天。过滤，用无水乙醚洗涤（滤饼为氯化银,回收）。合并滤液和洗涤液，在常压下通过分馏柱蒸馏（分馏是必要的，否则沸程连续，不能取得高收率、高质量的产品）。低沸点物回收(三甲基氯硅烷），收集114－117℃/0.1 MPa的馏分，收率可达79％.

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-09-30 20:03:33 编辑	2楼
太好了,兄弟,你也做过这个反应吗?我上次做了一次,好像没有反应,过滤后沉淀的颜色没有变,不是白色的,还是氰化银的颜色,我是用黑布罩着,加了玻璃塞,不过在黑布盖的地方有几处湿了,是不是三甲基氯硅烷水解了?还是什么回事呢?期待回答!

回复人：flybird,▲ () 时间：2005-10-01 00:25:19 编辑	3楼
我没有做过这个反应，只不过我在一本实验书上看到的，希望能对你有所帮助! 你可以照这个方法试着做一次，条件严格一些, 祝你成功!

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-10-02 12:42:28 编辑	4楼
好的，能告诉我是什么书吗？有没有电子版，可以发到我的邮箱，hongmincpu@163.com.谢谢！

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-10-08 12:09:41 编辑	5楼
有谁可以告诉我吗?这样操作有没有中毒的危险,需要和处理氰化钠一样来处理吗

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-10-09 00:01:14 编辑	6楼
接受答案了。

回复人：wjmed,▲ (Time and tide waits for no man!) 时间：2005-10-14 10:36:03 编辑	7楼
我这里有一篇原始文献，是1984年发表在Organometallics上的，发到你的邮箱中了，请注意查收。希望能对你有所帮助！

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-10-14 18:43:14 编辑	8楼
好的,谢谢了,我用氰化银的做了一次,所得到的沉淀不是白色的,是不是没有反应呀!蒸馏的时候,温度也没有过过100,就是说没有产物了,唉,不知道问题在哪里!

得分人：flybird-2,

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