问题：氨基酸的保护求
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提问：mfy88
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2005-10-02 21:27:47 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我做脯氨酸的Z保护得到无色油状物，怎样做重结晶纯化
十万火急！！

回复人：hanhuang01,▲▲▲▲ (love) 时间：2005-10-03 08:44:43 编辑

1楼

首先以TLC鉴定你的产物纯度，如果不纯可以将其溶于碱水，以乙醚提取后酸化水层，再以乙酸乙酯提取，油层浓缩后再以乙酸乙酯-石油醚重结晶，如果纯度可以的话，以少量乙酸乙酯将产物加热溶解（60度左右），然后滴加石油醚出现浑浊，振药后浑浊刚好溶解，先室温放置，然后逐渐降温，冷冻结晶。应该能得到产品，有时候少量水存在能有助于结晶。

回复人：chiralchem,▲▲ (www.chiralchemcorp.com) 时间：2005-10-03 14:16:21 编辑

2楼

我也提一个方法吧,溶于EtOAc中.用稀盐酸洗两次,浓缩后在低温下用石油醚和乙醚的混合溶剂洗两遍,你要快点出固体的话,在干冰丙酮浴中,在你的油状物中加适量石油醚,低温下搅拌,搅不动了用一把刮刀刮瓶壁.有助于它的析出.
但是你要等它结晶还是不大容易的.我的N-acetyl proline在冰箱里放了半个月
才结晶.

回复人：mfy88,▲ (123456789) 时间：2005-10-10 13:19:32 编辑	3楼
我是这样做的：在碱性条件下有乙醚萃取后，酸化到ph为1，用乙酸乙酯从水相中萃取出，tlc检测只有一个点，将乙酸乙酯旋干后加入适量石油醚，在沸腾下加乙酸乙酯使油状物恰好溶解，室温冷确后再放入冰箱，半月也没有晶体，仍是油状物析出

回复人：amino_acid,▲ (民工甲——无知者无畏) 时间：2005-10-10 14:37:38 编辑	4楼
乙酸乙酯萃出以后，加无水硫酸镁干燥一下。结晶的时候，把溶剂全蒸除，用一把刮刀刮瓶壁，可能要刮很半小时左右。

回复人：hanhuang01,▲▲▲▲ (love) 时间：2005-10-10 15:19:06 编辑	5楼
楼主,不加分,以后没人帮助你!

回复人：mfy88,▲ (123456789) 时间：2005-10-10 17:18:36 编辑	6楼
不是我不加，是我还没得晶体啊，在这里先谢谢各位了

回复人：qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间：2005-10-10 22:55:11 编辑	7楼
可以先用氯仿溶掉产品，反相滴加不良溶剂，直至有混烛产生，放置让其自由析出一般这种方法得到的都比较纯你可以试试

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-10-11 23:22:26 编辑

8楼

我做BOC保护的脯氨醇也是结不出，HPLC分析很纯了。后来用EA+石油醚在冰箱里放了一个多星期才结晶。以后加晶种结晶就快了。我现在最讨厌这种油的结晶。
还有一个方法，可以试试。减压蒸干的油，在50度/0.1mmHg真空烘箱中烘干12小时以上，然后进冰箱冷冻固化。这是文献结晶N-Cbz-L-Met methyl ester hydrochloride的方法，我BOC-prolinol如果结不出，就想试试的。呵呵，后来结出来了就没试，你可以试试。

回复人：mfy88,▲ (123456789) 时间：2005-10-21 23:38:39 编辑	9楼
接受答案了。

得分人：hanhuang01-1,chiralchem-2,amino_acid-1,qiangpeng-1,

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