问题：二乙醇胺和卤代甲烷反应
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提问：limingsf
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时间：2005-10-06 10:16:01 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

二乙醇胺和卤代甲烷反应如何能反应成甲基二乙醇胺[MDEA]？具体的操作方法？
希望能得到高手您的帮助。谢谢您

回复人：amino_acid,▲ (民工甲——无知者无畏) 时间：2005-10-06 13:38:58 编辑	1楼
就N-甲基化反应呀，在室温下往二乙醇胺的溶液里滴加碘甲烷就可以了。

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2005-10-06 15:06:34 编辑	2楼
N-甲基化反应很经典的,碘甲烷使用注意通风,最好密闭系统搅拌反应.

回复人：limingsf,▲ (喜欢钻研的我,) 时间：2005-10-07 10:46:24 编辑	3楼
可是三碘甲烷[碘仿]是晶体或是粉末啊？怎么滴加呢？谢谢amino_acid和jaywoo的回帖。请求斑竹给二位加分。希望能继续得到高手们的帮助。谢谢您

回复人：delta,▲ () 时间：2005-10-07 13:13:24 编辑	4楼
是碘甲烷，bp在40度左右(液体)，直接加，一般过量一点较好。不是三碘甲烷。

回复人：limingsf,▲ (喜欢钻研的我,) 时间：2005-10-07 20:32:26 编辑	5楼
在烧杯中直接加吗？这么简单？反应大约需要多长时间？谢谢三位的帮助。谢谢您

回复人：**元素,▲▲▲* () 时间：2005-10-07 22:19:50 编辑	6楼
甲基二乙醇胺已经有商业供应，何必要自己合成？碘甲烷很贵的，用它合成这东西代价太高了点如果只是练习做N－甲基化还可以试试工业上用氯甲烷也有用溴甲烷的，比如某些表面活性剂三口（四口）瓶，冷凝器，搅拌，冷却浴，滴加器或者通入导管等，通风柜中做那能就往烧杯中加？

回复人：limingsf,▲ (喜欢钻研的我,) 时间：2005-10-08 14:12:12 编辑	7楼
*多谢：元素,▲ 的赐教.可是甲基二乙醇胺哪里有卖的呢?需要准确的地址和联系方式.谢谢您**

回复人：limingsf,▲ (喜欢钻研的我,) 时间：2005-10-10 10:39:06 编辑	8楼
用氯甲烷和溴甲烷合成甲基二乙醇胺有哪些操作方法和注意事项呢？纯度怎么样？希望哪位高手能帮帮我，谢谢您

回复人：delta,▲ () 时间：2005-10-10 11:49:56 编辑

9楼

如果自已合成，首推碘甲烷，氯甲烷应该是气态，很难控制，另外反应速度碘甲烷也高许多，当然如果你是大规模合成就另当别论。
其实碘甲烷并不是很贵，你可以问一下浙江海川化学品公司，约300-400元/kg。
你的合成大致可以这样操作：加二乙醇胺至烧瓶，加碘甲烷(过量，最好通风橱操作，其蒸汽压不小)，50度左右回流(上端可以密封)，1-3小时，应该OK。

回复人：limingsf,▲ (喜欢钻研的我,) 时间：2005-10-10 20:18:14 编辑	10楼
非常感谢delta的回帖。不过我因为疾病{乙肝]而休学一年，现在所在的地方比较落后一点。能不能不在通风橱中操作。大概一公斤的碘甲烷能合成多少甲基二乙醇胺呢？我作实验大概需要合成30公斤左右。谢谢您

回复人：*元*素*,▲▲▲ () 时间：2005-10-10 21:28:46 编辑

11楼

绝对要通风柜！
30公斤？你就别指望碘甲烷了，成本你受的了？
如果你是做工业化合成，只能用氯甲烷，否则毫无市场竞争力，当然，也可以选择甲氨加环氧乙烷，控制不容易
氯甲烷是气体，通常压缩在钢瓶内，最小的瓶和氧气瓶一样，30公斤/瓶，要专用危险品车去提
溴甲烷也放钢瓶内，小瓶的和液化汽瓶差不多，也是危险品，高毒性
你休学在家，难有这条件
告诉你个简单能做，成本还能过得去的方法（工业化不宜）：
甲氨水溶液滴加氯乙醇，然后分馏
东西你买的到，反应温和，但氯乙醇毒性很大，接触皮肤也会中毒
建议你还是买吧

回复人：limingsf,▲ (喜欢钻研的我,) 时间：2005-10-11 10:15:34 编辑

12楼

唉如果甲基二乙醇胺能批零些卖就好啦。我的亲戚问了一下，好象属于什么军需物资；根本就不零售。用碘甲烷合成甲基二乙醇胺的成本大约需要多少？我现在为一个亲戚办的制药厂试着用MDEA合成简单的抗肿瘤药。
*元*素*大哥辛苦啦。那么用甲氨水溶液和氯乙醇合成大约的成本呢？防护措施需要什么？谢谢各位高手大哥的帮助。小弟不胜感激，还是咱们这个论坛上的好心人多啊~~！谢谢您
{恳请版主为各位大哥加分]

回复人：**元素,▲▲▲* () 时间：2005-10-11 20:12:19 编辑	13楼
甲氨是打错了应该是甲胺用作医药中间体,你不能用这样的合成方式,纯度不高,分离困难这东西应该不难弄到

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-10-11 22:35:32 编辑	14楼
碘甲烷也用？唉，用钱人多啊。 1. 甲醛和二乙醇胺反应，收率大概85％。 2. 甲胺和环氧乙烷反应，收率大概70％。这是常规的化工产品，自己去查查手册吧。

回复人：limingsf,▲ (喜欢钻研的我,) 时间：2005-10-12 09:20:24 编辑	15楼
用哪个合成纯度能达到合成医药中间体的标准呢？我都有点想退缩了。可是又不想把这么长的时间白白浪费。chimeralu大哥说的甲醛和二乙醇胺反应具体需要什么反应条件？纯度怎么样？非常感谢大家的帮助。谢谢

回复人：limingsf,▲ (喜欢钻研的我,) 时间：2005-10-12 09:29:58 编辑	16楼
哪位高手大哥能教我一个既对反应条件[反应比较温和]要求不高，纯度又不错的合成方法。谢谢您了

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-10-12 18:09:29 编辑	17楼
将甲酸加入加热至沸腾，搅拌滴加甲醛和二乙醇胺，1～2h滴完。在回流保温大概4～5h，GC分析二乙醇胺，控制量自己定吧，我一般反应都尽量控制1％以下。然后减压蒸馏就行，收集正馏分。我查了一下，好像是121度/0.53kPa。

回复人：张磊,▲▲ (CEC Chemical Co., Ltd. 上海灿禾医药科技 www.cecchem.com) 时间：2005-10-18 13:11:22 编辑	18楼
请问chimeralu，为什么要将甲酸加入加热至沸腾？甲酸在反应中起什么作用？

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-10-18 19:03:57 编辑	19楼
这是Mannich反应的一种，甲酸提供活泼H，有CO2生成。很多胺甲基化都采用这种方法。

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