问题：氢化铝锂还原的后处理问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zhr1975
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：67%
回复：15
阅读：2687
时间：2005-10-11 10:14:50 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我最近常做氢化铝锂的还原反应，所用溶剂是四氢呋喃，后处理使用氢氧化钠和水分解后，形成的胶体特别难抽，各位都有什么更好的方法呀！！！

回复人：uxnailihs,▲ (有机合成方面) 时间：2005-10-11 12:59:43 编辑	1楼
干脆就别抽了，边搅别处理，然后直接分，有损失也比抽3，4个小时强啊！

回复人：qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间：2005-10-11 13:00:07 编辑	2楼
加水分解就可以了可以不用加氢氧化钠用产品的良溶剂加热萃取，残余物就不要要了

回复人：zhr1975,▲ (搞药物合成的) 时间：2005-10-11 14:17:13 编辑	3楼
不对，不对，四氢呋喃本身就是良溶剂呀！

回复人：qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间：2005-10-11 14:20:51 编辑	4楼
四氢呋喃溶于水呀，不能分层要用不溶于水的有机溶剂提取

回复人：zhr1975,▲ (搞药物合成的) 时间：2005-10-11 14:29:14 编辑	5楼
关键在于四氢呋喃本身对产品的溶解度也是很大的，所以提取是不是有点困难！

回复人：shanggin,▲ (新产品调研中，有好的项目的请联系shangginna@sina.com) 时间：2005-10-11 15:46:22 编辑	6楼
因为有铝,加碱或碱性条件下会很容易形成胶体,所以要注意PH!能否不用碱.

回复人：fengyu211,▲▲▲ (有东东共享) 时间：2005-10-11 17:18:13 编辑

7楼

我也经常做这个反应,原来也经常碰到这种问题,后来看文献和自己摸索发现有两种方法可行:
1.当你加入的LAH的量为ng时,在反应完后在冰浴条件下依次加入n mlH2O,n ml15%的NaOH aq和3n mlH2O,此时溶液中出现固体,过滤,洗涤几次.滤液在旋转蒸发仪上旋干!然后加入溶剂和水萃取!
2.直接缓慢的加入一定浓度的盐酸溶液,当反应液中不再析出沉淀为止!后面操作同上!
有问题请打电话到我寝室:01088258742 找冯宇即可

回复人：uxnailihs,▲ (有机合成方面) 时间：2005-10-11 23:20:52 编辑	8楼
你旋蒸多长时间啊？！温度多高啊？！

回复人：zhr1975,▲ (搞药物合成的) 时间：2005-10-12 09:12:03 编辑	9楼
我目前多用冯宇所说的第1种方法，其结果是出现胶体，很难过滤，至于第二种方法，加盐酸会导致产品成盐酸盐，那样产物在溶剂中的溶解度下降，会析出的。

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2005-10-12 09:18:11 编辑	10楼
用甲醇处理试试.

回复人：飘逸,▲▲▲ () 时间：2005-10-12 11:39:33 编辑	11楼
冷冻后处理非常好。（常温很难抽滤。）我们的操作是反应完毕后，加水加10％的氢氧化钠加水摩尔比：1：1：3（同四氢铝锂比）低温下抽滤。很好过的。有问题在联系我：qq：415938187

回复人：zhr1975,▲ (搞药物合成的) 时间：2005-10-13 14:59:10 编辑	12楼
个人认为11楼的方法如果可行,将是个完美的解决办法,简单易行.

回复人：飘逸,▲▲▲ () 时间：2005-10-13 17:03:33 编辑	13楼
加水的目的是终止反应，消除未反应完的四氢铝锂，生成氢氧化铝，再加氢氧化钠生成偏铝酸钠（注：反应剧烈，缓慢加入，加大搅拌），再加3的水主要是稀释偏铝酸钠的。因为生成的偏铝酸钠是固态的胶状的。你所说的难抽滤的胶体就是偏铝酸钠。希望对你有帮助！

回复人：zhr1975,▲ (搞药物合成的) 时间：2005-10-18 14:48:12 编辑	14楼
谢谢各位的热心帮助，希望有机会也能给大家提供力所能及的帮助！

回复人：liuyihong,▲ (改行搞合成的人) 时间：2005-10-31 14:02:21 编辑	15楼
我做过类似反应，处理方法与2楼的相同，当时我的产物也是用较多的水溶解，然后再用石油醚萃取的

得分人：fengyu211-1,飘逸-3,飘逸-1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec