问题：求助：硫酰氯氯化条件
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：jszx
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时间：2005-10-12 15:32:14 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近本人在做对苯二甲醚用溶剂溶解后再用硫酰氯进行氯化反应的实验，要求是对苯二甲醚全无、二氯物含量在5％以下，但实验所得数据是等对苯二甲醚全部反应完后，而二氯物含量总是严重超标。
如果要达到对苯二甲醚全无，二氯物含量在5％以下，要什么样的反应条件才能达到？

回复人：jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发，关注化工、化学工业发展的人。) 时间：2006-01-05 16:42:53 编辑	1楼
已经打分了。

回复人：clxmm,▲▲ () 时间：2005-10-12 20:05:59 编辑	2楼
1.降低反应温度。 2.减压精馏成品。

回复人：jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发，关注化工、化学工业发展的人。) 时间：2005-10-13 08:54:23 编辑	3楼
我要求的是一步反应得到无对苯二甲醚、二氯物含量在5％以下的产品，而不是通过任何多余的手段来得到这样的产品。

回复人：qixie,★ () 时间：2005-10-13 08:58:28 编辑	4楼
注意反应条件的控制,多做一些中间控制

回复人：qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间：2005-10-13 09:03:52 编辑	5楼
硫酰氯（又名：磺酰氯，氯化硫酰；CAS号7791-25-5），纯度99％以上，澄清透明淡黄色液体可以室温反应

回复人：wjh6668,▲ () 时间：2005-10-17 21:45:26 编辑	6楼
根据我的经验，酰化反应一般在很低的温度下进行，有时温度可降到-50℃左右。你可具体试验一下反应温度，找一最佳条件，可提高产品纯度。

回复人：jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发，关注化工、化学工业发展的人。) 时间：2005-10-20 08:11:17 编辑	7楼
老兄，反应温度很低的话，反应产物会结晶析出的？

回复人：hjp0707,▲ () 时间：2005-10-20 13:56:08 编辑	8楼
也不要太底了，一般零下5度到10度就可以了。

回复人：jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发，关注化工、化学工业发展的人。) 时间：2005-10-20 14:17:04 编辑	9楼
你做过这方面的实验吗？

回复人：zqy,▲ (一个化学爱好者) 时间：2005-10-23 19:03:43 编辑	10楼
我做过这方面的实验，不过也不是很理想，产品比例为：双醚9.63％，一氯物81.72％，二氯物8.39％，多氯物0.26％。

回复人：duyonghua,▲ (愿与业界的交朋友) 时间：2005-11-02 10:30:55 编辑	11楼
如果你想得到单取代的话，可以加一点质子溶剂，比如甲醇。这样单取代收率约95%

回复人：steavewang,▲▲▲ () 时间：2005-11-02 11:18:12 编辑	12楼
值得关注

回复人：大泽龙,▲ (从事药物合成，想结识更多的做外贸，和合成的朋友) 时间：2005-11-27 14:54:15 编辑	13楼
降底温度，延长保温时间可能会有效，还一个摩尔量不要太大

回复人：jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发，关注化工、化学工业发展的人。) 时间：2005-11-29 09:57:29 编辑	14楼
有时间我一定试试

回复人：wmh109,▲▲▲ (我是一名化工行业的小学生) 时间：2005-12-18 16:06:22 编辑	15楼
呵呵顶一下

回复人：hxh917,▲ (一个化工方面经验非常丰富的高级工程师) 时间：2010-04-07 12:45:40 编辑	16楼
最主要的原因是你没有控制好后期硫酰氯的滴加速度

得分人：clxmm-1,wjh6668-1,hjp0707-1,duyonghua-1,

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