定制各类格氏试剂

问题:求液质联用
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:flychem
等级:
版块:仪器分析、色谱解析()
信誉:100%
回复:5
阅读:1204
时间:2005-10-12 15:54:38  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

哪位有液质联用的详细操作方法和注意事项,请发到这里,谢谢!
回复人:alex_goom,▲▲ (科研ing) 时间:2005-10-24 11:02:19   编辑 1楼
这要看用什么液质联用仪器,以及用什么接口。


回复人:flychem, () 时间:2005-11-01 08:49:53   编辑 2楼
我只需要通用的操作方法即可,谢谢!


回复人:goldjohn,▲▲▲ (学无止尽) 时间:2005-11-10 15:20:35   编辑 3楼
Waters LCMS质谱仪的标准操作规程
危险性及预防措施
每次试验前检查N2压力是否达到0.5Mpa。
经常检查机械泵的泵油状态,及时更换机械泵油。
在用注射泵进样时,进样针需接地,以防止电击。
设置参数时,正负离子模式的参数绝对值应一致,否则该参数会不稳定有波动,影响质谱信号。
更换ESI源和API源前,MS应处于“standby”状态,并拔下去溶剂气体接口和雾化气接口,以及离子源电源接口,以防止电击。
关闭质谱时,先降真空(Vent),等真空指示在红色区域时,方可切断电源;如果不降真空直接切断电源,会使机械泵油倒吸,污染质谱仪检测器。

操作步骤
1. 打开 N2,确定压力达到0.5Mpa 。
2. 打开电脑,waters 2965液相色谱,Micromass ZQ质谱仪。
3. 双击桌面上的“Masslynx 4.0”图标,进入操作软件。
4. ESI
4.1 选择合适的溶剂(尽可能是极性质子溶剂)将样品溶解,浓度可根据质谱信号强弱调节。
4.2 在“INLET”窗口下选择流动相,并设定流速。
4.3 在“MS TUNE”窗口下,点击工具栏“API Gas”,“Press for Operate”,选择ESI+或ESI-, 设置相应参数,点击“Acquire”,通过六通阀进样。
5. API
5.1 选择合适的溶剂(尽可能是极性质子溶剂)将样品溶解,浓度可根据质谱信号强弱调节。
5.2 在“INLET”窗口下选择流动相,并设定流速。
5.3 在“MS TUNE”窗口下,点击工具栏“API Gas”,“Press for Operate”,选择API+或API-, 设置相应参数,点击“Acquire”,通过六通阀进样。
6. LC/MS
选择合适的溶剂(尽可能是极性质子溶剂)将样品溶解,浓度可根据质谱信号强弱调节。
选择合适的液相色谱柱,安装时注意方向。
在“INLET”窗口下 设定流动相、流速和紫外吸收波长。
在“Mass Method”窗口下,设置质谱方法。
在“MS TUNE”窗口下,点击工具栏“API Gas”,“Press for Operate”,选择离子化方式, 设置相应参数。
在 “Masslynx”窗口下,建立样品列表,自动进样器进样。
7. 在Chromatogram窗口下,点击工具栏“Clock”,可实时监测质谱总离子流和紫外信号。



回复人:flychem, () 时间:2005-11-10 15:56:08   编辑 4楼
谢谢楼上的朋友。


回复人:flychem, () 时间:2005-11-10 15:56:47   编辑 5楼
已经打分了。


得分人:goldjohn-3,


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