问题：求助：谁用氯乙酸法做过羧甲基壳聚糖吗？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：xigua5200
等级：▲
版块：功能高分子(bigfoot,qiangpeng,zhp_lz,)
信誉：67%
回复：7
阅读：1315
时间：2005-10-13 17:35:53 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

求助：谁用氯乙酸法做过羧甲基壳聚糖吗？
为什么我做的都不溶于水呢？还是透明的颗粒？

回复人：pccs,★ (知之为知之, 不知Google之...) 时间：2005-10-13 21:03:40 编辑

1楼

应该说和CMC, CMS的反应类似，但前两者每个糖单元上有3个可反应的羟基，壳聚糖则是两个羟基还有个氨基，而且可能有些氨基的位置上还是乙酰氨基（取决于脱乙酰度的多少），所以两个反应可能会有一些差别。
你的目的应该是作水溶性壳聚糖吧？其实，壳聚糖在比较弱的酸性环境下就已经可以很好地水溶了；另外一个办法降低分子量也可以比较好地使之水溶。
壳聚糖比较多地在组织工程、药物、保健品等方面有潜在的用途，不知道如果做了羧甲基化得到了水溶性以后，对这些用途会不会有什么影响？

回复人：笑问天,▲▲ (甲壳素壳聚糖) 时间：2005-10-13 23:31:26 编辑

2楼

我觉得楼主应该注意以下几点：
1、低温下将壳聚糖用浓碱液浸泡一段时间，让其充分碱化。
2、反应介质采用异丙醇，且控制水和异丙醇体积比为1：4。
3、滴加氯乙酸的时候，速度一定要慢。必要时可以在升温过程中分段滴加。楼主做出来的产品呈不溶于水的透明颗粒，个人认为应该是在滴加氯乙酸时速度太快引起的。
4、该反应体系粘度很大，应采用较快的速度搅拌，否则也易结块，导致大量未反应的壳聚糖被包裹在内。

回复人：笑问天,▲▲ (甲壳素壳聚糖) 时间：2005-10-13 23:38:13 编辑	3楼
还有补充一点，一定要控制体系的pH值在强碱范围内，否则易发生副反应，实验也难成功。所以反应期间要经常监测pH值。

回复人：xigua5200,▲ () 时间：2005-10-14 08:08:05 编辑	4楼
多谢各位！我再试试！

回复人：xigua5200,▲ () 时间：2005-10-14 08:11:28 编辑	5楼
还有一个不明白的问题就是，反应介质为什么是异丙醇？它好在哪里？我曾经用过95%的乙醇溶液，但是结果还是失败！

回复人：笑问天,▲▲ (甲壳素壳聚糖) 时间：2005-10-14 08:59:17 编辑

6楼

该反应比较合适的温度是60度，反应时间3－4小时，可达最大取代度。采用异丙醇我认为一个优点是减少溶剂的挥发。进一步的功用我也没有研究过，呵呵。后期的产物处理对它的溶解性也有很大影响。处理不当，原先溶于水的产物有可能不溶于水。刚出炉的产物，楼主可以先挑出一些，试试它的水溶性怎样。如果OK，说明成功了一大半了。然后把上层反应液倒掉，留下底层产物。加入少量的水，搅拌至溶解（溶解速度取决于取代度的大小，如果取代度不高，一定要耐心等其溶解）。检测一下溶液的pH值，应呈碱性，用稀盐酸将其滴至中性。滴酸的时候，速度也要尽量慢，并配合搅拌（建议采用机械搅拌），不要让其有絮状沉淀物出现，否则这些沉淀物以后就是难溶于水的。滴完后，立即用乙醇沉淀，清洗。马上将产物重新溶于水中，用透析袋透析两到三天，彻底除去盐。将透析完的水溶液冻成冰后置于冻干机中冻干，不建议采用真空烘干。
个人经验，用乙醇沉淀最好一次就好，不要为了除盐而反复溶解、沉淀。因为这样折腾两三次，产物基本就会不溶于水了。
以上都是个人经验之谈，楼主如有兴趣，可以加我QQ156710261，再讨论。

回复人：xigua5200,▲ () 时间：2005-10-20 14:36:37 编辑	7楼
接受答案了。

得分人：笑问天-4,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec