问题：如何具体测试化合物的ee值
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：hmbeo
等级：▲
版块：不对称合成技术(wmx,thinpig7,)
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回复：33
阅读：6074
时间：2005-10-13 22:33:53 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

现在我想测试这个化合物(1,3-二苯基-2-炔基-1-丙醇)的ee值,如果我采用hplc的方法,谁可以告诉我具体操作方法,需要用到什么设备,什么试剂,如果可以提供具体的文献是再好不过了,不过,我没有找到,有没有相关的书!

[该帖子已被thinpig7在2005-12-27 9:03:41编辑过]

回复人：古劲风,▲ (从事吸附分离工作) 时间：2006-02-16 21:24:30 编辑	1楼
不容易挥发的用液相色谱，容易挥发的用气相色谱，只要有手性柱。流动相一般是非极性的，正己烷和乙醇，或正己烷和异丙醇配比。不能根据出峰的先后顺序来判断R和S型，想要知道什么结构可以旋光仪测定或查文献。

回复人：柳湘寒,▲ () 时间：2006-06-19 14:56:24 编辑	2楼
拿到纯物质，测出旋光度，和文献对照最简单了

回复人：leo532,▲▲▲ (Pd/C--Pt/C--Ru/C--Rh/C) 时间：2006-06-20 11:45:40 编辑	3楼
呵呵，涨知识了

回复人：ltqjob2005,▲ (11) 时间：2006-06-23 16:00:53 编辑	4楼
一般来说,都是用手性柱进行检测, 这样可以根据出峰的面积积分得到ee值

回复人：silyding,▲ (药物分析人员) 时间：2006-11-28 13:50:28 编辑	5楼
弱弱问个问题，旋光仪测得+值就是右旋，-值就是左旋么？

回复人：allenjue,▲ (化工菜鸟) 时间：2006-12-03 18:28:50 编辑	6楼
手性柱还要选择的吧？？

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2006-12-04 10:42:51 编辑	7楼
回复5楼：不一定，因为圆周是360度，+60度等于-300度，所以实测时应将浓度减半获增倍再测一次，如果数值变化呈倍数，则符号正确回复六楼：当然得选择

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-10-13 23:21:43 编辑	8楼
另外我还想问问,保留时间短的是r构型还是s构型!

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-10-14 17:47:16 编辑

9楼

你有HPLC手性柱吗？一般是正己烷/异丙醇做流动相，至于R-还是S-先出，我目前也不太清楚，跟你的柱也有关。
另外，我不清楚这是不是油？GC也有手性毛细管柱的，也可以分离手性产物。毛细管电泳也能分析手性中间体。
一般是没有书的，中间体的手性分析条件的书很少，都是概述，具体产品要自己摸摸。我们帮客户加工，他们都不肯提供分析方法，黑啊。

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2005-10-16 14:35:21 编辑	10楼
具体谁先出要看你用的色谱柱的色谱填料了，如果固定相易于r型的成键，则S型的先出，反之亦然。

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-10-19 15:26:55 编辑	11楼
毛细管电泳也能分析手性中间体,我想知道,这个化合物有没有用毛细管电泳测ee值的分析条件呀!用手性柱实在玩不起呀!

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-10-19 18:20:08 编辑	12楼
我没用过，我们一般用手性HPLC和GC。上次有公司来推销他们的毛细管电泳，能分离手性化合物，并且能帮我们摸分析条件。我们大老板很动心，但太贵了，8万美金。呵呵，还是没买。就分析条件，他们公司也知道的不是很多，你们想用我找找，把公司联系方式给你。

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-10-19 23:37:24 编辑	13楼
他们公司的毛细管电泳也太贵了,如果你可以找到那个公司的联系方法的话就给我吧,谢谢了!

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-10-20 08:32:03 编辑

14楼

你可以买点光学纯的手性酸，最好是Mosher酸，如果嫌贵用扁桃酸等也可以，但一定要保证ee值足够高，否则测不准；
然后和你要测的样品在温和的非手性条件下酯化，收率必须大于95%，否则也测不准；
现在你得到的酯是非对映异构体了，你可以用NMR氢谱或非手性HPLC测非对映体过量（de）值，它即代表了你手性醇的ee值。

这种方法应该成本最低，而且结果是国际公认可靠的，但也需要摸索条件。

[该帖子已被thinpig7在2005-12-27 9:02:44编辑过]

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-10-25 23:11:59 编辑	15楼
已经打分了。

回复人：苏打饼干,▲ (合成多年，仍然有很多问题，大家一起讨论！) 时间：2009-03-20 14:30:48 编辑	16楼
可以用手性添加剂法，现在不是常用到环糊精吗？可以试一下

回复人：pengyang,▲ (新手上路) 时间：2012-02-10 22:31:41 编辑	17楼
测旋光与文献比对 mosher酸单晶衍射都能知道绝对构型，单纯HPLC保留时间不能判断R还是S

回复人：有机化工实单,▲ (化工采购项目长期有合成定制实单壹柒久久捌陆伍肆贰柒你懂得) 时间：2013-05-20 14:45:57 编辑	18楼
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回复人：onei8370,▲ () 时间：2016-11-21 13:36:13 编辑

23楼

　目前油烟净化器市场上主要以静电式油烟净化器为主，分别为平板式油烟净化器(又称极板型)和蜂窝式油烟净化器。你或者会疑惑两者之间有什么区别，哪种结构式电场的净化效果更好呢?

[img]http://pigimg.zhongso.com/space/gallery/%E5%8E%A8%E6%88%BF%E8%AE%BE%E5%A4%87/1474964826-05.jpg[/img]

　　[b]油烟净化器种类哪种油烟净化器净化效果更好?[/b]

　　国家对环境保护问题的无比重视，相应地对油烟排放标准也作出了明确的规定，要求餐厅要安装油烟净化器，加上随着大家环境保护意识的增强，不少商家餐厅企业都采购油烟净化器，用来处理餐饮业或工业产生的油烟污染问题。现国家规定油烟排放最高允许排放浓度是2.0mg/m3，油烟净化设施最低去除效率为60%。

　　总的来说，平板式静电油烟净化器与蜂窝式静电油烟净化器相比较，后者油烟净化率比平板式要高出很多，可以达到95%以上。且后者蜂窝式静电油烟净化器可以360度无死角净化油烟，而做工粗糙采用平板吸附净化油烟的平板式油烟净化器在油烟净化方面则有不少漏洞，由于平板间间距较大，通常是油烟还未被完全净化便被风机带到外面，净化效果并不理想的。

　　[b][url=http://scdfcf.com]极板型油烟净化器结构[/url][/b]

　　极板机型结构油烟净化器在油烟获电和使得带电油烟偏转在同一时间和空间里面运行，再加上吸收带电油烟颗粒的作用力和油烟运动的方向成九十度的直角。对于带的油烟颗粒的轨迹是一个偏转的过程。一旦油烟的运动速度过快将很难将油烟颗粒捕捉到，所以对于油烟在机器里面的运动速度有很高的要求，一般在两米每秒才能达到有效的处理效果，这样就和厨房形成一个矛盾。因为只有风速在七米每秒的情况下面厨房才不会受到油烟抽不出去的烦恼。

　[b]　[url=http://scdfcf.com]环保蜂窝式油烟净化器结构[/url][/b]

　　窝蜂式结构油烟净化器在平行电场方面吸附板的表面积是极板机型的两倍以上，在电源功率上也要强大，吸收表面多，电源功率大使得吸附板对于带电油烟的作用力大，所以在同等风速的情况下处理效果相对于极板机型要好多。

　　有客户是曾使用过平板式油烟净化器的，但因油烟净化效果达不到国家排放标准，扰民投诉现象严重，且该油烟净化器使用寿命短容易损坏，因整改们通过找到郑州布谷鸟环保科技，采购了我们的布谷鸟牌蜂窝式静电油烟净化器。在环保审评时，轻松通过环保局的审核，且减少产品使用后续带来的问题，在使用过程获得好评。

　　因环境污染问题的加剧，环保局对油烟净化效率要求越来越高，大部分客户都因此选择了布谷鸟牌蜂窝式结构油烟净化器。在油烟净化器市场上，蜂窝式静电油烟净化器将逐渐成为了主流产品。[url=http://scdfcf.com]http://scdfcf.com[/url]销售电话：13518170380

回复人：onei8370,▲ () 时间：2016-12-04 15:56:39 编辑

24楼

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回复人：huaw1129w,▲ () 时间：2016-12-16 16:49:07 编辑

25楼

顾苒珊便恩奈不住了，脑海里联想翩翩，抓着柳怡嬅的手：“婶……婶母，这……爆炸……爆炸声，会不会和……和温舒南有关系啊？要是……。” 
　　“珊珊，我问你，你确定温舒南真的怀孕了，而且还是昱珩的孩子？真的吗？”柳怡嬅恍惚的抓着顾苒珊的手腕，紧张的问。 
　　如果温舒南在这次绑架里出了什么事，那她的宝贝二孙子不就保不住了吗？ 
　　“婶母，是真的，是真的，我怀孕的事情就是和她一起查出来的，她还警告我让我不能告诉任何人，包括你和昱珩哥，还说要把孩子打掉，可是现在根本都来不及打，这……。” 
　　“什么？她说要打掉孩子？”柳怡嬅一听，果断的从沙发上站起身：“想都别想，我们顾家的子孙什么时候轮到她说了算了？要打还是要留也要经过我和昱珩的同意。” 
　　“哎呀！婶母，你现在还在关心这个干嘛？要是温舒南在这次绑架的过程中出了什么事情的话，别说孩子了，她自己的命都保不住，而且，刚刚那个爆炸声……。” 
　　“不行，坚决不行，在我的宝贝二孙子没有生出来时，温舒南这个扫把星不能死。”听到顾苒珊的话，柳怡嬅打断了她的话：“我去给昱珩打电话，温舒南绝对不能死，绝对不能死。”开始喃喃自语着，有些恍惚的往门口走去。 
　　顾苒珊连忙拉住了她：“婶母，你去哪啊？电话在这边。” 
　　柳怡嬅拍了一下自己的脑门：“看我这糊涂的，都被温舒南这扫把星给气糊涂了。”连忙走到座机旁开始按顾昱珩的电话，嘴里还不停的念叨着：“菩萨保佑，各路神仙保佑，我的宝贝二孙子一定要安然无恙啊！” 
　　可是电话打过去，都显示正在通话中，这下把柳怡嬅给急坏了，反反复复打了<a href="http://swhkb.cn">http://swhkb.cn</a> 
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<a href="http://zppgt.cn">http://zppgt.cn</a>四五次都是一样的结果，最终将话筒重重的放回去，扭头看向顾苒珊：“珊珊，怎么办？昱珩的电话根本打不进去啊！” 
　　顾苒珊抿唇，思绪紊乱，连忙从自己的包包里拿出手机：“我来打。” 
　　顾苒珊也反反复复打了好几个电话，可是都是一样的结果，正当两人都在着急时，顾苒珊突然想到：“我怎么那么蠢，给方知毅打电话啊！” 
　　柳怡嬅也眼前一亮，连忙走过去，迫不及待的点着头：“对对对，给方特助打电话，他现在应该和昱珩在一起。” 
　　果然，方知毅的电话一打就通，响了两声后，电话那头就传来方知毅深沉的男音：“喂。” 
　　顾苒珊脸突然一红，唇瓣动了动：“方知毅，那个……昱……昱……。”说了半天也没说出一句完整的话。 
　　柳怡嬅气急败坏的将手机一把夺过来：“是方特助吗？我是昱珩的母亲。” 
　　“嗯，顾夫人请问我有什么事情吗？” 
　　“有，昱珩在你身边吗？”
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回复人：avmhvx910,▲ () 时间：2017-02-16 15:18:12 编辑

26楼

对于投资新手来说，在现货白银开户前需要做哪些准备?金盛金融小编为大家总结了一些关于现货白银开户前的准备工作：





　　1、了解白银投资的交易规则


　　白银现货的交易机制灵活，但风险也较大，投资者需要对交易规则具有一定程度的了解再入市进行交易，尽量避免由于对交易机制的不熟悉而造成损失。


　　2、熟悉白银市场的特点和分析方法


　　影响白银价格的因素较多，有些是有别于股票、基金、期货等投资品种的特点，因此就要求投资者在现货白银开户前对投资市场的交易特点和走势分析方法进行学习，盲目跟风入市往往容易导致巨大的损失。


　　3、进行交易前要制定交易计划


　　无数经验教训表明，现货白银开户交易时，如果没有明确的交易计划，根本不可能长期在风险市场上立足。制定交易计划可以更好地应付市场的变化，方法正确才能够有机会获得预期收益。


　　4、制定目标并及时止盈或止损


　　现货白银开户交易，投资者应该事先确定获利目标和承受的最大亏损限度，严格执行预期计划。能否严格执行交易计划、严守止盈或止损目标，是成熟投资者与无序投资者的重要区别。


　　5、时刻关注交易过程中的心态变化


　　投资者往往容易受自身情绪和投资倾向等因素影响，盈则过度自信、亏则过度恐惧，在现货白银开户投资过程中应及时调整心态，关注变化，积累经验，及时调整交易策略。


　　6、设置合理的资金投入比例


　　现货白银开户后，不集中于某一笔交易、控制持牌比例、预留可能出现新交易机会的资金等合理的资金使用方法，对增加获利机会、增加利润、控制风险都是行之有效的。

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回复人：tmvbt603,▲ (努力) 时间：2017-03-14 11:24:30 编辑	27楼
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回复人：ugkjpsfn2976,▲ () 时间：2017-04-03 13:37:58 编辑

28楼

随着社会的发展，汽车进入越来越多的家庭，人们的代步工具从自行车到汽车，远一点的就是火车、飞机，未来不知还会有什么，但是不管什么都需要清洁、保养，这就谈到了电脑洗车机，这是一种新型的洗车养护工具。在你喝一杯茶、吃个点心的时候全自动电脑洗车机就让你的爱车焕然一新。那么电脑洗车机到底有什么优点呢，电脑洗车机顾名思义它是一种通过电脑设制相关程序来实现自动清洗、打蜡、风干、清洗轮辋等工作的机器。而且其安全可靠、快捷高效（只需2分钟）、环保节水、不伤漆面、节省人工的优点深深的吸引着人们，而且电脑洗车机有很多种类，分为：[url=http://www.lygoude.com/]隧道式全自动洗车机[/url]、[url=http://www.lygoude.com/]龙门往复式全自动洗车机[/url]、[url=http://www.lygoude.com/]无接触洗车机[/url]、大巴式洗车机等，不用担心车型问题，每个类型的电脑洗车机有不同的特点，例如你想随洗随走你可以选择隧道式等等，可以根据你的需要选择你喜欢的方式进行洗车。

回复人：juby4960,▲ () 时间：2017-05-11 17:36:51 编辑

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