问题：对甲苯磺酸的检测方法
类型：交流
提问：jszx
等级：▲▲
版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉：71%
回复：14
阅读：3333
时间：2005-10-15 10:40:12 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

用液相色谱检测对甲苯磺酸比较难检测，因为他的酸性比较大，又不能分离后再检测，检测的时候对色谱柱的损坏程度很大，是我们的检测方法不对还是药品不对，请师傅们帮我解决一下？谢谢！

回复人：jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发，关注化工、化学工业发展的人。) 时间：2006-02-09 17:00:04 编辑	1楼
我们分析对甲苯磺酸的条件：磷酸氢二钠/乙睛＝70：30，150×4.6 C18，波长在225-230，温度30℃。我们也不知效果怎么样，因为我们没有标准样品，有哪位朋友有标准样品可以给小弟我一点，在这里谢谢了。

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-02-17 16:25:07 编辑	2楼
浓度低点,或加缓冲盐,酸性就可以降下来,减少对柱子的影响.至少标准品,好象不需要吧,除非做含量.可以从市场买点好的,或者试剂级的,不贵的.

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-10-15 20:05:03 编辑	3楼
我们就用HPLC检测的，不过是反应跟踪。响应比较大，就乙腈/缓冲液做流动相，C18柱。检测对柱损坏大？为什么？

回复人：jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发，关注化工、化学工业发展的人。) 时间：2005-10-16 14:08:06 编辑	4楼
因为我们用的是硫酸而不是三氧化硫进行磺化，所以我们检测的并不是纯的对甲苯磺酸，而是含有部分硫酸的对甲苯磺酸。

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-10-16 17:31:29 编辑	5楼
有问题吗？调一下吸收波长，对甲苯磺酸有吸收就行，硫酸有影响吗？

回复人：grapeberry,▲ () 时间：2005-10-17 11:13:35 编辑	6楼
chimeralu：你好。我做过，但是对甲苯磺酸基本上没有保留，出峰很快。能把你的色谱条件说一下吗？谢谢

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-10-17 14:50:09 编辑	7楼
我们是跟踪反应，出峰快无所谓，而且我们也不做线性。 1%三氟醋酸溶液/乙腈 65：35 1.5ml/min 300×3.9 waters C18 波长大概是215－220nm吧，忘了 1.5min出峰我们跟踪反应，流速调的较快，你们可以降低流速，然后把流动相中的有机相调低点，对甲苯磺酸出峰会晚一点。

回复人：乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间：2005-10-17 15:34:08 编辑	8楼
做成酯就可以了

回复人：jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发，关注化工、化学工业发展的人。) 时间：2005-10-20 08:02:39 编辑	9楼
你们的对甲苯磺酸样品是什么样子的？

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-10-20 09:23:41 编辑	10楼
一些有机中间体的对甲苯磺酸盐。

回复人：黑龙,▲ (QC) 时间：2005-10-22 14:07:40 编辑	11楼
可以直接用氢氧化钠标准溶液滴定

回复人：黑龙,▲ (QC) 时间：2005-10-22 14:09:42 编辑	12楼
如果要测HPLC,最好用乙腈和含磷酸盐的缓冲溶液作为流动相,波长在225nm就可以了,一般的C18柱都可以分析.

回复人：晨马时空,▲ () 时间：2009-09-20 21:46:15 编辑	13楼
对甲苯磺酸的条件：改为磷酸氢二钠/甲醇=70：30，250*4.6mm C18柱，在220nm 波长检测，检测限为：0.01ug/ml.

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec