问题：求助！！！！！！！哪位老兄有HPLC有关的书！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：fengyu211
等级：▲▲▲
版块：实验技术资源()
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回复：4
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时间：2005-01-14 21:34:38 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

哪位老兄有HPLC有关的书！
麻烦发给我好吗？
我的电子邮箱是fengyu2242003@yahoo.com.cn
非常感谢！！！！！！！

[该帖子已被Yan在2005-2-20 10:14:06编辑过]

回复人：dsq920,▲ (飞在化学的天空,nan！！) 时间：2005-02-19 18:27:31 编辑

1楼

关于HPLC的常见问题及解答
一、问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？
答:关于漂移问题：
1．温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定
2．流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等
3．柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡
关于快速变化问题
1．流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定
2．泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。
3．流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合

二、问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？
答: 1．筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
2．存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子

三、问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法
答: 1．样品量不足，解决办法为增加样品量
2．样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子
3．样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器
4．检测器衰减太多。调整衰减即可。
5．检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数
6．检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。
7．检测池中有气泡。解决办法为排气。
8．记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。
9．流动相流量不合适。调整流速即可。
10．检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。

四、问：做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？
答：原因可能有：
1．泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；
2．比例阀失效，更换比例阀即可；
3．泵密封垫损坏，更换密封垫即可；
4．溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；
5．系统检漏，找出漏点，密封即可；
6．梯度洗脱，这时压力波动是正常的。

五、问：我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么？
答：柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。
1．拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；
2．把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；
3．
将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；
4．更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。
一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne
7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。

回复人：bigfoot,★ (高分子合成) 时间：2005-02-19 19:39:07 编辑	2楼
HPLC色谱柱维护,一个讲座，看看有用没有，已发送。

回复人：fengyu211,▲▲▲ (有东东共享) 时间：2005-02-20 16:26:33 编辑	3楼
非常感谢dsq920和bigfoot，麻烦给他们两位加上5分！

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-02-20 16:49:51 编辑	4楼
接受答案了。

得分人：bigfoot-3,dsq920-2,

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