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问题:请问这个反应的过程监测
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阅读:574
时间:2005-10-19 20:02:30  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我要做这个反应:
4-氯邻氨基苯甲酸与氯代甲酸苯酯(ClCOOPh)反应,氨基用苯氧羰基保护起来(氯仿做溶剂)
查到的文献里没有说反应时间,请问要如何监测,如果用TLC,条件是什么?
请教各位~谢谢:)
回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2005-10-19 20:56:02   编辑 1楼
一般是氯代甲酸苯酯过量,跟踪4-氯邻氨基苯甲酸的原料峰。我们用HPLC跟踪的,TLC也一样的。点一个4-氯邻氨基苯甲酸和反应液,如果反应液中4-氯邻氨基苯甲酸的点消失就说明反应结束了。
我认为TLC就这点不好,定量太弱了。HPLC定量强多了,不是所有反应都能进行到底的,HPLC就可以跟踪还有原料剩余的,HPLC跟踪原料含量变化不大时就可以终止反应了。


回复人:llctsp, () 时间:2005-10-20 09:08:59   编辑 2楼
你有HPLC吗?当然这个最好!TLC你用乙酸乙酯:甲醇1:3试一试


回复人:celery, () 时间:2005-10-20 12:12:08   编辑 3楼
谢谢两位~

有HPLC,不过如果可以用TLC的话导师应该不让我用HPLC跟踪,呵呵



回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2005-10-20 15:19:13   编辑 4楼
正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸(1ml:1ml:2d),用此展开剂展开,紫外灯下观察。
同时得设原料对照。




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