问题：磷酸盐量的测定
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提问：leilei
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时间：2005-10-21 11:13:08 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

不需要专门的仪器,怎么来测定磷酸盐量
谢了

回复人：乐在其中,▲▲▲▲ (这世界上最美好的东西有三个：纯净的自然、疲惫的微笑、深刻的方程) 时间：2005-10-21 11:23:11 编辑	1楼
测密度，测折光。期待高手中...

回复人：xiupeiyang,▲▲▲▲ (一个化学爱好者，希望通过交流来提高自己!!!) 时间：2005-10-22 11:42:23 编辑	2楼
采用滴定分析法可以测定；磷酸和磷酸根的含量。滴定管、锥形瓶等应该不算专门仪器吧。

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-10-27 10:06:31 编辑

3楼

磷酸盐测定通用方法
(GB/T 9727—1988)
1 适用范围

本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。

本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。

2 原理

在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。

3 试剂

本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。

实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。

4 操作

按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。所呈蓝色与标准比对溶液比较。

标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。

若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。

标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。

5 注意事项

5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐

当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。消除这种干扰的方法有：

a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。

b)用有机溶剂萃取磷钼黄用有机溶剂萃取磷钼黄使之与干扰离子分离。例如用正丁醇和三氯甲烷的混合溶剂(1+3)、乙酸丁酯、乙醚等萃取磷钼黄。

也可在磷钼黄还原为磷钼蓝后用合适的溶剂萃取磷钼蓝与干扰离子分离。

用有机溶剂萃取磷钼黄或磷钼蓝，使之与钼酸铵或钼蓝分离。

5.2 具有氧化或还原性的样品

样品本身的氧化或还原性也会造成干扰，须在测定前将样品还原或氧化或将主体除去。例如，硝酸盐会妨碍磷钼黄还原，必须在还原磷钼黄前除去，亚铁盐能还原钼酸铵为钼蓝，阻碍磷酸与钼酸铵反应生成磷钼黄。应在加入钼酸铵溶液之前将其氧化。

回复人：jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发，关注化工、化学工业发展的人。) 时间：2005-10-27 11:26:45 编辑	4楼
他们已经说的很详细了。

回复人：studenthu,▲ (一个喜欢化学的，想在大家那儿学到一些有用的东西的学生) 时间：2005-10-30 19:37:34 编辑	5楼
我从上面学到了不少的东西,谢谢了

回复人：leilei,▲ (好) 时间：2005-11-04 10:15:34 编辑	6楼
那具体的滴定分析方法是?? 我比较笨,详细的,谢了!

回复人：leilei,▲ (好) 时间：2005-11-07 11:00:49 编辑	7楼
已经打分了。

回复人：wanghao227,▲ (我喜欢化学,喜欢做实验) 时间：2009-03-26 19:38:47 编辑

8楼

A10 磷酸盐的测定(磷钒钼黄分光光度法)

A10.1 概要

在0.6mol/L的酸度(1/2H2SO4)下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。

磷矾钼酸的最大吸收波长为355nm，一般可在420nm的波长下测定。此法适用于锅水中磷酸盐的测定，相对误差为±2%。

A10.2 仪器

分光光度计或光电比色计(具有420nm左右的滤光片)。

A10.3 试剂及配制

b 磷酸盐标准溶液(1mL含1mg磷酸根)

称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4/)1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。

A 10.3.2 磷酸盐工作溶液(lmL含0.1mg磷酸根)

取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。

A 10.3.3 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液(简称钼钒酸显色溶液)

A 10.3.3.1 称取50g钼酸按[(NH4)6MO7O24·4H2O]和2.5g偏钒酸铵(NH4VO3)，溶于400mL，除盐水中。

A 10.3.3.2 取195mL浓硫酸(密度1.84g/cm3)，在不断搅拌下徐徐加入到250mL除盐水中，冷却至室温。

A 10.3.3.3 将A10.3.3.2溶液倒入溶液A10.3.3.1中，用除盐水稀释至1000mL。

A 10.4 测定方法

A 10.4.1 工作曲线绘制

A 10.4.1.1 根据待测水样磷酸盐的含量，按表A11中所列数值分别把磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mg磷酸根)注入一组50mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。

表A11 磷酸盐标准溶液配制

容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
标准溶液体积 ml 0 0.5 1.5 2.5 3.5 5.0 6.5 7.5 10 12.5 15
相当于水样磷酸盐含量 mg/L 0 1 3 5 7 10 13 15 20 25 30

A 10.4.1.2 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min。

A 10.4.1.3 根据水样磷酸盐的含量，按表A12选用合适的比色皿和波长，以试剂为空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标淮溶液的吸光度并绘制工作曲线。

表A12 不同磷酸盐浓度的比色皿和波长选用磷酸盐浓度mg/L 比色皿 mm 波长 nm
10-30 10 450
5-15 20 420
0-10 30 420

A 10.4.2 水样的测定

A 10.4.2.1 取水样50mL注于锥形瓶中，加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min，并以试剂作

空白参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度。

A 10.4.2.2 从工作曲线查得水样磷酸盐含量。

A 10.5 测定水样时注意事项

A 10.5.1 水样混浊时应过滤，最初100mL滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。

A 10.5.2 水样温度应与绘制工作曲线时的显色温度大致相同，若温差大于5℃，则应采取加热或冷却措施。

A 10.5.3 磷钒钼酸的黄色可稳定数日，在室温下不受其他因素影响

回复人：hldj,▲▲▲ (从事全氟羧酸树脂研究) 时间：2009-03-26 21:51:58 编辑	9楼
你可以借鉴此标准：氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法磷酸根量的测定 GB/T 16484.14-1996

得分人：zangjb-4,

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