定制各类格氏试剂

问题:温度滴定综述
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1. 温度滴定理论

温度滴定是基于滴定剂(浓度已知)和被滴定物(浓度未知)之间化学反应的温度变化速率而确定滴定过程中被滴定物的终点。因为其理论根据是溶液的温度变化,所以无需知道溶液的绝对温度。用一个简单的含有热敏电阻的探头监测溶液温度,根据曲线上的拐点或弯曲确定终点。

1. 反应热
常压下,在特定系统中所有化学反应的热量变化可以表示为:
△H°=△G° + T△S° (1)
其中:
△H° ——焓变;
△G° ——自由能变;
△S° ——熵变;
T ——开氏温度,K。
aA + bB + cC=pP + bB+Q (2)
当反应(2)反应完,产生△H的系统焓变,就会表现为系统温度△T的变化,总热量Q与△H、△T的关系分别为:
Q =-np×△H (3)
Q = Cs×△T (4)
其中:
np——产物的摩尔数(物质的量);
Cs——系统的热容。
结合(3)和(4),得到:
△T=-△H×np / Cs (5)
一般温度变化范围不大时,△H是不随温度变化的值。从方程式(5)可以看出,在绝热系统中,△T就不仅与总的摩尔反应热有关,而且与参加反应的物质的量有关。
对式(2),将滴定剂C加入到被滴定物(A和B)中,只要生成产物P分子,就会有温度的变化。加入c mol的滴定剂C,只要系统中存在A分子,就会生成p mol的产物P。反应动力学和自由能变将会使反应立即进行并完成。因此如果以溶液的温度变化对以恒定速率加入的滴定剂体积作图,那么曲线斜率的变化就会显示在哪个点没有产物分子生成,也就是滴定终点。
这种滴定方法就是温度滴定。

2. 终点处平衡常数的重要性
反应的自由能也可以和其它反应参数进行关联:
△G=-RTlnK (6)
其中:
R——气体常数,8.3145J/(mol•K);
T——开氏温度,K;
K——反应平衡常数,可以将式(2)定义为:

在温度滴定中,某反应的K值越大,其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越尖锐、峰高也越高,也就是说终点变化就会越敏锐;如果K值越小,其其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越平滑、峰高也越低,终点变化也越不明显。但是尽管曲线圆滑,还是可以通过近似的数学处理确定终点。

3. 影响滴定曲线的其它参数
在理想条件下,温度的升高或降低都应该有很好的线性关系,但是因为某些原因会偏离线性关系。
1) 系统热容的变化
这主要是因为滴定剂的加入导致液体体积增加,使用高浓度的滴定剂(约是样品溶液中分析物浓度的20-100倍)可以使这种影响最小。如果滴定弱解离物质,就需要减缓滴定速率,以免越过终点。过长的滴定时间可能会使系统的热损失增大。过高的滴定剂浓度可能会使滴定度降低,相对误差增大。因此在所有情况下都应该注意滴定剂的加入速率是一个很重要的参数。
2) 滴定剂和被滴定物的温差
尽管在某些环境下可以通过实验分析确定终点,但是在繁忙的生产过程和品质控制情况下并不常用。在分析实验中滴定剂和被滴定物的温度应该是和当时的环境温度平衡的。
3) 稀释热
滴定剂的稀释通常是滴定剂和样品溶液混合产生稀释热的最大的单一贡献者。
4) 混合热
当滴定剂和被滴定物的溶剂不同时,就会发生这种情况。
5) 搅拌热
部分的搅拌机械作会可转化为热焓,但是这不足以影响终点的确定。
6) 温度探头的焦耳效应
作为温度感应器的热敏电阻是半导体电阻材料,其电阻是温度变化的函数。对通过的小而有效的电流就会产生高电阻,产生的能量转化为热能。但是相对于温度滴定中使用的液体体积,其对体系的温度变化影响可以忽略。

4. 多组分滴定系统
温度滴定提供了许多分析多组分体系中物质的例子,主要有两个标准:首先,在滴定下一组分之前,前一组分必须全部滴定完;第二,反应热必须有足够的差别以产生一个清晰的拐点。
电位滴定要求两个平衡常数比(K1/K2)不小于103,也就是说(pK2-pK1)不小于3,但是用温度滴定成功的分析了pKa差值为2甚至更低的多组分物质(Vaughan,1973)。
用电位滴定分析工业铝酸盐溶液中的OH-和碳酸盐可能会出现问题,其中使用配体如葡萄糖酸盐络合铝酸盐,1996年Connop认为有必要使用Gran的方法分别分析这两种物质,但是温度滴定没有这个问题(H+和OH-的反应热约为-56.2kJ/mol,H+与碳酸盐的反应热为-14.8 kJ/mol)。
用温度滴定分析不同物质不限于酸碱滴定,例如用EDTA做滴定剂可以分析混合物中的钙和镁。用EDTA络合钙是一个放热反应,反应热约为-24kJ/mol,相反EDTA和镁是一个吸热反应(约为+21 kJ/mol)。滴定分析钙的精度为0.003mL,分析镁的精度为0.005mL。

联系人:杨先生
TEL:0755-26428841
E_MIAL:market@recos.com.cn
回复人:lswallow, () 时间:2006-03-28 17:43:56   编辑 1楼
下面是用户使用温度滴定分析的实验报告,有兴趣的朋友可以发EMAIL到market@recos.com.cn联系杨先生免费索取
PLATING
1Pl Plating Baths – condensed experiments
2Pl Sodium Cyanide w/ 0.1N AgNO3
3Pl Tin & Lead Solder
4Pl Acid, Iron & Copper
6Pl Sulfuric acid (trace amounts) in the presence of Copper sulfate
7Pl Alodine – Test for Chromate VI
8Pl Chromium VI in plating baths
9Pl Zinc in plating baths
10Pl Antimony (Sb)
11Pl EDTA Analysis
12Pl Sulfuric acid, zinc & iron
13Pl Tin (Sn) in plating solution
14Pl Palladium (PdII) & proprietary amine
15Pl Boric acid and Nickel
16Pl Gold & Cobalt (II)
17Pl Silver in cyanide plating bath
19Pl Nickel in nickel plating bath
20Pl Free cyanide in silver plating bath
21Pl Plating Industry report
22Pl HF & HCl & NH4OH with 5N NaOH (sequential titration) and H2O2 with KMnO4
24Pl Formaldehyde in electroless copper plating solution, and Chromium VI & Chromium III
25Pl Electroless Copper
26Pl On-line Analysis & Replenishment
27Pl Chromium VI – Automated Method
28Pl Potassium Citrate
30Pl Sulfates (low level) in Chromium
31Pl Chromium III in chromium plating
32Pl Zinc Oxide – KOH
33Pl Ammonium BiFluoride
34Pl Carbonates in plating baths
35Pl Barium Acetate for sulfates in nickel plating baths
36Pl NaOH, Ethanolamine & Acrylate
37Pl Aluminum in sulfuric acid
38Pl Alkaline Zinc
39Pl Brass Cyanide Bath Analysis – Carbonate, Cyanide & Copper41Pl Zinc & Sulfuric acid in waste water
42Pl Palladium in neutral plating bath
43Pl Chlorides, Boric acid & Nickel in nickel strike bath
44Pl Gold plating bath
45Pl Cadmium & Cyanide
46Pl Ammonium & Zinc (& Fe2+)
47Pl Alkaline Cleaner
48Pl Chlorides in copper plating bath
49Pl Boric acid & Nickel – Verification of Nickel analysis
50Pl Hypophosphite
51Pl MSG (Monosodium Glutamate) – using Sorensen Titration
52Pl Copper with sodium-thiosulfate
53Pl Fluoroboric acid 48% & Tin & Lead
54Pl Chlorides in the PPM range
55Pl Anodizing
56Pl Nitric & HF & Aluminum
57Pl Ammonia in Ni-Sulfamate
58Pl Sulfuric acid & Zinc
59Pl Fluoroboric acid – gradual dehydration detected
60Pl Sulfuric acid & Copper – Standard Deviation
61Pl Thiol in Dodecanethiol
62Pl Sulfuric acid in Citric acid
63Pl Non-Cyanide Gold plating bath
64Pl Ammonium Fluoride in HF
65Pl Cobalt III & Cobalt II
66Pl Hydrofluoric Acid – Precision Test
67Pl Copper II & Chloride – Standardized with EDTA
68Pl Chlorides & Carbonates – Sequential Titration

ACIDS
1A Boric Acid by thermometric titration
2A Sequential thermometric titration of Nitric Acid, HF Acid and Nickel
3A Boric Acid and Nickel, Sequentially
4A Enthalpimetric titration of free Acid in simulated Nuclear Fuel
5A Maleic Acid by thermometric and potentiometric titration
6A Citric Acid by thermometric titration
7A HF/Nitric acid in Pickle Liquor
8A Fluoroboric Acid with Tin and Lead
10A Phosphoric Acid
10bA Phosphoric Acid and Acetic Acid in a sequential titration
11A Phosphoric Acid in Phosphate Esters
12A Phosphorous Acid and Phosphoric acid
13A Phosphoric, Sulfuric and Alumina
14A Nitric and Phosphoric Acid in a sequential titration
15A Fertilizer: Low Sulfate ion in concentrated Phosphoric Acid
16A Phosphoric and Chromic Acid, Sequentially
17A Acrylic Acid in Latex by Thermometric Titration
18A Phosam, Rich & Lean
19A Nitric & Sulfuric Acid
20A Nitrating Acid - Accurate and Simplified Thermometric Titrations: A Comparison Study
21A Sequential Thermometric Titration: Sulfuric Acid, Fe, ZnO
22A Precision and Accuracy in Simple Acid-Base by Thermometric Titration
23A Acid & Basic SITES on Papers and Pigments
24A High Molecular Weight Phosphate Esters
25A Ammonium Phosphates, Sequentially by Thermometric Titration
26A Conductometric Titrations - Precision of Acid/Base Titrations, Detection of Carbonate in NaOH
27A Trace Acid Analyzer (TAN)
28A Citric and Ascorbic Acid, Sequentially
29A Acetic Acid, Precision Test
31A Phosphates – By precipitation
32A Photogenic Fixer – Sequential Titration
33A Precision & Accuracy of Acid/Base Titrations – Schott Piston Buret
34A Acidity in Table Wine
35A Sulfuric Acid in Sulfonic Acids
36A Addition of H2O2 to HCl
37A Nitric, HF and Acetic Acid
38A Fluoroboric Acid & Gradual Dehydration
39A Sulfuric Acid in Citric Acid
40A Total Acid Number (TAN) – A Customer’s Report
41A Tributylphosphates by Chemiluminescence Titration

WATER
1W Water Determination with DMP
2W Solvents, aldehydes & ketones
3W Aliphatic amines
4W Formaldehyde
5W Commercial Polyols
6W Motor Oils & Fluids
7W Liquid Foods
8W Chocolate
9W Polymer containing Iodine
10W Catalysts & Powders
11W Sulfuric Acid
12W Food
13W Melamine
14W Phenolic compounds
16W Concentrated Nitric Acid
17W DMP Standardization with Hydranal
17bW Hydranal with DMP
18W Fuming Nitric Acid
19W DMSO with DMP
20W Caprolactam
21W Chlorinated Solvents
22W Nylon
23W Alkaloids – Tobacco
24W Mercaptans
25W Aspirin
26W SANDA Water Determination - A Replacement for KF
27W Alkyl Peroxides
28W Skippy Creamy Peanut Butter
29W 2,2 DMP – Precision Test
30W 50% Hydrogen Peroxide
31W Calcium Hypochlorite
32W Phosphoric Acid (concentrated)
33W Commercial Mercaptan Samples
34W Aniline Derivative & Methylacetoacetate
35W PVP-Iodine Polymer
36W Organic Solvents - Water in Acetonitrile Reagents
37W Water Determination in Persulfates
38W Moisture in Clays




回复人:lswallow, () 时间:2005-10-21 15:08:57   编辑 2楼
全自动计算机控制多功能滴定分析系统
FACTS全自动计算机控制多功能滴定分析系统( FULLY AUTOMATED COMPUTERIZED TITRATION SYSTEM)是迄今为止滴定分析技术领域最成功的系统之一,是分析化学领域的里程碑。
功能特点
快速、精确的分析是FACTS最显著的特点,使实验室操作人员在几分钟内轻易地得到可信的分析结果,却只需付出之前成本的一小部分。无论将F.A.C.T.S用于解决分析难题,回答从前无法回答或花费昂贵代价才能回答的问题,还是仅仅为了加快传统滴定分析的速度和精度,它都能为每一种滴定方法提供自动化的方便。
l 共有温度、电位、电导率、光度等四套滴定探测方法,四套方法可任意组合
l SANDA独家所有的热焓测定技术
l 一台计算机管理多个工作站
l 用户界面友好的WINDOWS操作系统弹指之间完成复杂操作
l 实时数据处理,并带有一阶和二阶导数滴定曲线显示
l 计算并报告分析结果,并可将结果经电子表格输出
l 预存的滴定顺序可供未来使用
l 可编程多步功能
l 使用手册上列举了超过400个滴定用途
l 即使非专业化学工程师也可轻松操作
l 为您度身设计在线滴定
l 可加自动取样器让您轻松完成操作过程
SANDA F.A.C.T.S.TM CE2010不仅仅是一个系统,更是一个完整的和多功能的分析实验室。
F.A.C.T.S.Ce2010多功能滴定分析平台的四种检测方法:
1、pH、ISE和电位滴定——用这种检测方法可以轻松的进行各种标准滴定,包括pH stat滴定分析。自动编程并存储滴定程序控制,结果可以输出到Excel。
2、光度滴定——使用这种检测方法TAN(总酸度)可以在不到一分钟分析出来,不需要从试样中获得湿度。这个方法已经在变压器油、润滑油、有机可塑剂,甚至菜油分析中得到了应用。
3、电导滴定——用这种检测方法进行特殊的滴定,如低浓度情况下的滴定。
4、温度滴定——对于浓酸、酸混合物、盐、强碱(pH=9.5以上)、金属、胺、非水基团,温度滴定是唯一可以使用的检测方法。分析过程中要使用一些可以溶解试样和滴定剂的溶剂。这种分析方法可以检测的其它的一些内容包括:苯酚、催化剂上的酸性点和碱性点、沸石、氧化铝、硅酸盐、碳、粘土、颜料、有机色素,还有聚合物悬浮液。它还可以分析氧化还原反应以及氯化物和硫酸盐的沉淀反应。F.A.C.T.S.CE2010多功能滴定分析平台可以获得更好的结果吗?当然可以。同样的探头可以用来测定水,不仅仅是湿度。这个分析中不需要别的什么特别东西,仅需要一些二甲氧基丙烷(DMP)作滴定剂。想象一下它不仅可以测定食物和果汁(含有维生素C酸)中的水,还可以测定硝酸和HF中的水。这种温度滴定模式,使用一个固体的玻璃制成的免维护探头,它不需要校准,性能永远不会恶化。



回复人:lswallow, () 时间:2005-10-21 15:09:23   编辑 3楼
温度滴定与电位滴定的比较

1. 每种不同类型的电位滴定需要不同的探头:酸碱滴定需要一个pH探头;氧化还原滴定需要一个氧化还原探头;氯化物的滴定需要氯化物ISE或者银电极;对于EDTA滴定,需要根据不同的组分选择特殊的ISE。这样的例子举不胜举。我们不希望如此复杂,是不是?使用温度滴定,一个简单的温度探头就可以用于所有的分析。

2. 电位滴定是以通过滴定样品的电流来记录可测量的电位差。这就阻碍了在非导电环境中的滴定,如很多的非水溶液。pH探头在这样的条件下测量的效果就非常差。相反,温度滴定仅需要知道温度的变化速率,不管是水溶液还是非水溶液都没有关系。温度滴定拓展了滴定的应用领域,给创造性的分析化学家们提供了一个解决问题的万能工具。

3. 许多电位探头的使用寿命有限,因为它们的传感膜在连续置于腐蚀溶液和污垢中后会失去传感能力。而且它们还需要参比电极,这些电极特别容易受到污垢的影响。相反,温度探头的寿命长得多。即使生成凝胶沉淀,探头也可以用牙刷简单的清洗。

4. 温度探头不需要经常校准。事实上,它们根本不需要校准,因为仅仅重要的只有温度的变化率,而不是溶液的绝对温度。



回复人:lswallow, () 时间:2005-10-21 15:09:56   编辑 4楼
3. 温度滴定分析水分
——比KF更优越的方法

摘要:用酸催化的2,2-DMP作滴定剂的温度湿气滴定法是一种比传统的卡尔•费休(KF)方法更优越的滴定法,相比KF试剂,DMP具有稳定、低毒性的优点,并可应用于更广范围的滴定实验。

1. 简介
当加入酸催化剂后,2,2-二甲氧基丙烷(DMP)会立即与水发生很强烈的吸热反应[1],反应:
CH3C(OCH3)2CH3+H2O→CH3COCH3+2 CH3OH
是这种通用滴定分析方法分析多种物质中水分的基础 [2.3] 。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔•费休(KF)方法相比,运用DMP的温度滴定法在下列领域具有优势:
a. 毒性:DMP毒性很低,KF试剂含有嘧啶(或其它含氮有机化合物)、碘和二氧化硫。
b. 稳定性:DMP稳定,无需特别的预防措施。可以省去每次滴定之前的校准。KF试剂天生不稳定,需要频繁的重复校准,为了贮存还需采取特别的预防措施。
c. 通用性:使用DMP试剂的温度滴定可用于KF方法不能分析的样品,或易受干扰的分析。例如强酸、含胺的、硫磺化合物,或者氧化还原试剂。
d. 传感器:温度滴定仪配用一个灵敏且坚固的热敏电阻,不会有阻塞或者结垢问题。
e. 废液处理:通常不受严格规则的限制。

2. 方法和仪器

2.1 仪器
所有的滴定都是由美国费城的SANDA公司生产的FACTS(全自动计算机化滴定系统)完成的。该滴定仪配有一台热敏电阻的传感器和一块温度滴定板,实质上是由惠斯通电桥组成。滴定是在一个有磁力搅拌的绝热容器中完成的,和KF滴定仪不同的是,FACTS系统可用于数百种不同的温度滴定、电位滴定、电导滴定和光度滴定。

2.2 方法概述
将计量过的样品溶解于一个合适的、极性无水溶剂(如乙腈),溶剂空白值在校准过程中确定。非酸性样品可通过加入少量的但量确定的合适的酸进行酸化,如甲磺酸。滴定终点根据滴定温度曲线的二阶导数确定。滴定时间大约为30秒到2分钟。

2.3 校正
滴定剂由一个常用于标定卡尔•费休(KF)试剂的商业标准液——#34813 Hydranal (Riedel de Haën)——校正。试剂包含5.00±0.02 mg H2O/mL。10次滴定Hydranal的结果为5.015± 0.005(1 s)mg H2O/mL。用DMP作滴定剂分析水分的典型温度曲线如图1所示。


图1 用DMP作滴定剂分析水分的典型温度曲线

2.4 应用

这里选择的应用概述说明了温度DMP方法可能与卡尔•费休方法明显不同。样品或者是市场上可买到的试剂,或者由感兴趣的公司提交。

2.4.1. 浓缩溶液中的水分

2.4.1.1. 磷酸,85% (Aldrich)。
滴定序号 H2O% H3PO4 %
1 14.92 85.08
2 14.95 85.05
3 14.91 85.09
4 15.13 84.87
平均值 14.98 85.02

2.4.1.2. 浓硝酸 (Baker,68-71%)
滴定序号 H2O% HNO3 %
1 30.69 69.31
2 30.72 69.28
3 31.12 68.88
4 30.85 69.15
平均值 30.85 69.15

2.4.1.3. 发烟硝酸, 97%.
滴定序号 H2O%
1 1.67
2 1.52
3 1.36
4 1.52
5 1.52
6 1.36
平均值 1.49

其他应用(包括浓硫酸和硝酸盐混合物)已经证明可行。

2.5 硫醇中的水
分析了三种不同的硫醇。硫醇不溶于乙腈,但可能被分散在异丙醇中。
样品编号 H2O%
1A 0.42
1B 0.41
2A 0.23
2B 0.20
3A 0.62
3B 0.58

2.6 含生物碱的植物叶子里的水
像生物碱那样的含氮化合物会干扰KF分析,其结果可能会产生误导。
Sample H2O %
1A 1.8
1B 1.9
1C 1.9
2A 14.3
2B 14.8
2C 15.0

2.7 二甲亚砜(DMSO)中的水
二甲亚砜(DMSO)非常容易吸湿,并且储藏时极易吸水。对一个新鲜样品与用过一段时间的样品进行比较,已有报道称用KF方法分析二甲亚砜中含水量的结果是另人置疑的。
样品 H2O%
新鲜样品(溶液1) 0.11
新鲜样品(溶液2) 0.11
使用过的样品(溶液1) 4.67
使用过的样品(溶液2) 4.66

2.8 聚合物中的水
滴定序号 H2O%
1 2.24
2 2.24
3 2.24

3. 其它方面的应用
温度DMP滴定同时成功地广泛应用于下列滴定分析中:

食品:砂糖、巧克力、橙汁、苹果汁、乳酪、人造黄油

聚合物和聚合物母体:尼龙、三聚氰胺、已内酰胺、多元醇

有机化合物:醛类和酮类、脂肪胺、氯化烃、酚类化合物、洗涤剂

药品: 阿斯匹林、抗坏血酸

氧化剂:过氧化氢、有机过氧化物

车用油:马达油(新的和旧的)、刹车油、自动传动油、白油

矿物质和催化剂:矾土、碳黑




回复人:lswallow, () 时间:2005-10-21 15:10:21   编辑 5楼
4. 温度滴定在平面印刷技术领域的应用

关键词:温度滴定,酸碱反应,焓变,分散,润湿,失电子物质,得电子物质
摘 要:SANDA CE2000 FACTS温度滴定被证明是一个研究树脂和颜料表面性质(特别是表面酸度和碱度)的有效工具。温度滴定是根据热量变化速度探测滴定终点。这套设备配有一个能感应反应热的探针,根据产生的反应热作出热量曲线或者直接给出信号。根据曲线二阶导数的拐点就可以得到滴定终点。在卷筒纸胶印应用中,树脂的碱酸比、颜料和介质似乎对印刷适性起着主要作用,碱酸比似乎越低越好。这种方法可以和表面能测量联系起来。

实例1: 油墨乳化液中水的测定
基于二甲氧基丙烷(DMP)与水的强吸热反应,SANDA技术可以测量出不同浓度样品中的化合水和游离水。DMP是一种稳定的缩酮,对水不敏感,只有在酸催化剂(甲基磺酸)存在下才会与水反应。不涉及氧化还原反应,反应方程式如下:


图1所示是一个在实验室制备的含水5%的油墨乳化液的空白温度曲线,由于乳化过程中有水的损失,计算值是3.6%。

试验结果列于图2,从其中可以看出这种方法的效果。值得注意的是每个样品都存在一定程度的偏差,样品重量越大,水的含量就越接近真实值。这可归于乳化的代表性样品。
图2
样品编号 测量样品 样品重量(g) 终点值(mL) 计算值(%H2O)
含H2O 5%的油墨乳化液 1 0.2319 0.551 4.790
2 0.2540 0.560 4.850
含H2O 10%的油墨乳化液 1 0.1812 0.692 9.195
2 0.2164 0.622 9.506

用30%水乳化红色的浆状油墨,SANDA温度滴定得到的平均结果是28.80%,与此对比的卡尔费休分析结果是26.59%。

分析水溶性树脂SMA-1000中的水含量,用温度滴定得到的结果是60.8%,而卡尔费休和气相色谱法分析得到的结果分别是60.3%和62.1%。

实例2 酸性(碱性)点测定
得失电子位置的测定涉及到酸碱中和反应中的电子转移。这是一个相互作用的过程,碱失去的电子对是酸和碱形成的加合物所共用的。定义上,路易斯酸有得电子对的趋势,而路易斯碱倾向于失去电子对。在温度滴定中,会用到非极性溶剂,如烃类。这种滴定是在特定表面进行,不同于水溶液滴定。热量曲线提供了表面上酸碱位的分布数量和强度。随着表面强的酸性/碱性点的消耗,根据放热量的变化就可以获得滴定终点。通过热量曲线(软件自动获得)的二阶导数就可以得到滴定终点值。

凡立水 酸性点(×10-2) 碱性点(×10-2) 碱/酸
1 7.85 2.80 0.36
2 7.45 3.25 0.44
3 6.00 3.40 0.57
4 5.05 5.40 1.07
5 3.50 3.85 1.10
6 1.80 1.95 1.22
7 2.70 3.40 1.26
8 3.80 4.90 1.29
9 2.60 3.45 1.33
10 2.35 3.40 1.45
11 2.85 4.65 1.63
12 1.90 3.40 1.79
13 2.40 4.95 2.06
14 1.55 3.35 2.16
15 1.80 4.05 2.25
16 2.50 6.00 2.50
17 1.05 3.40 3.24

从表中可以看出,前面三个样品最好,最后三个最差。而且,有趣的是前面三个凡立水是所谓的“?(看不清) gelled”,为了获得良好的流变性能而过度使用胶凝剂,实际上会导致印刷适性变差。

实例3 光度滴定
SANDA CE2010的另一个选择是利用光学探针根据光度变化确定中和终点,而不是根据温度或pH值的变化。这也被称为微量酸分析仪,这需要光泽精和过氧化氢混合指示剂体系,在碱性条件下会产生蓝-绿光。
这种方法已经被用来测定酚类化合物、醚和内酯、植物油的总酸值,以及聚合物和游离酸单体的端基酸。相对于其它分析方法它有很多优点:
 终点变化敏锐
 非水溶液中良好的重复性
 没有导电率的问题
 没有电子噪音和接地问题
 没有静电干扰
 可用于分析油中低至0.01mg/g的酸含量
 分析浓度低于IR、UV-vis、NMR



回复人:乐在其中,▲▲▲▲ (这世界上最美好的东西有三个:纯净的自然、疲惫的微笑、深刻的方程) 时间:2005-10-21 15:28:13   编辑 6楼
不错,想法很好。




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