问题：Schiff碱
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时间：2005-10-22 20:32:12 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用氨基酸酯(用SOCl2自制)的盐酸盐和醛做Schiff碱,醛总反应不完,很烦,请各位帮忙.很烦呀!

回复人：flychem,★ () 时间：2006-01-20 21:29:40 编辑	1楼
应该是三乙胺，二乙胺是仲胺，氮上的氢难保证其不会受到某些影响。 [该帖子已被flychem在2006-1-20 21:37:46编辑过]

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2006-01-21 08:30:56 编辑	2楼
没反应的醛可以用石油醚或己烷洗去，洗不干净，打浆，而产品在其中的溶解度很小

回复人：liuhong122,▲▲ (在化工行业摸爬打滚) 时间：2006-01-21 08:45:46 编辑	3楼
同意4楼,可以在石油醚或己烷里加入少量的丙酮.洗

回复人：flychem,★ () 时间：2006-01-21 09:20:54 编辑	4楼
你的氨基酸酯是怎么用SOCl2自制的？是先做成酰氯然后再与醇反应吗？要是这样的话，氨基必须保护才行。不过这样就很麻烦。 [该帖子已被flychem在2006-1-21 9:21:21编辑过]

回复人：yunjinqi,▲▲ () 时间：2006-01-21 09:46:52 编辑	5楼
减压脱掉醛。

回复人：flychem,★ () 时间：2006-01-21 10:14:15 编辑	6楼
楼主又没有说是什么醛，要是固体醛就不能用减压了。

回复人：chiralchem,▲▲ (www.chiralchemcorp.com) 时间：2006-01-21 16:05:50 编辑	7楼
我做的时候醛就是大大过量的，而且不用溶剂，做完后趁热到转移到广口瓶中，加入混合溶剂PE－EA搅拌均匀。冷下来候会结出很漂亮的晶体

回复人：whc,▲▲ (初入有机合成，经验不多，望高手门多指教) 时间：2006-01-22 09:07:15 编辑	8楼
西服碱在酸性和有水时不稳定，会分解成你的产物，表现在跑博层和柱层析时，往往表现为反应物没有反应完全。所以鉴定要在碱性和干燥状态下才能说明反应完全否。建议你在碱性条件使用过量的醛，反应产物经重结晶和真空干燥后应该是较纯的。

回复人：whc,▲▲ (初入有机合成，经验不多，望高手门多指教) 时间：2006-01-22 09:08:48 编辑	9楼
说错了，应是西服碱在酸性和有水时不稳定，会分解成你的底物。

回复人：flychem,★ () 时间：2006-01-22 10:15:47 编辑	10楼
楼上的，点击你的楼层处的“编辑”两字可以直接修改你的回帖，不用另回帖。

回复人：hyliliyang,▲ (在校大学生，希望大家多多指教) 时间：2007-04-13 01:02:34 编辑	11楼
但是我在书上看到要生成schiff碱的时候需要一定的酸性来活化醛基，这是怎么回事呢，少量的水也不稳定吗，为什么还会水解呢，我用分析醇的酒精确实好像也不能合成出来，是不是要处理一下乙醇呢，一般乙醇用什么处理比较好

回复人：wavespo,▲ () 时间：2005-10-23 13:14:23 编辑	12楼
可以过柱子，但是柱子的硅胶要用二乙胺冲洗，我做过

回复人：wuzheng,▲ () 时间：2005-10-23 17:18:49 编辑	13楼
是用三乙胺洗吧?

回复人：haruko2007,▲ (学习如同逆水行舟，不进则退) 时间：2008-06-20 09:23:05 编辑	14楼
我也看到酸催化的成schiff base反应，酸中都不稳定那怎么催化呀？

回复人：zhoupengzh,▲ () 时间：2008-11-19 20:35:50 编辑	15楼
没有产物啊？烦？有哪位作出来的可否传授一些经验？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-20 08:50:28 编辑	16楼
BASE 要无水条件下才行。

回复人：lxp,▲ () 时间：2008-11-30 20:14:53 编辑	17楼
我做席夫碱是用苯做溶剂,仪器用了油水分离装置,效果很好,你可以试一试,做出来的产物很纯

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