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问题:求助 薄层色谱的铺板方法
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zhf025
等级:
版块:仪器分析、色谱解析()
信誉:67%
回复:13
阅读:2625
时间:2005-10-23 10:09:26  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

急!!!
由于我最近要做一些实验,需要些展板,请教各位,铺板的方法及相关注意问题.先谢过
回复人:pponline, () 时间:2006-02-22 13:03:40   编辑 1楼
0.6%纤维素钠的水溶液和硅胶75:24铺在干净的玻璃板上,晾干即可。考虑效率问题你可以使用铺板器,速度很快,有均匀


回复人:xiupeiyang,▲▲▲▲ (一个化学爱好者,希望通过交流来提高自己!!!) 时间:2005-10-23 10:35:48   编辑 2楼
还是找本相关的书看看吧!基本的东西,别太懒。


回复人:aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间:2005-10-23 12:27:55   编辑 3楼
偶尔用不如直接买吧


回复人:caotaotao, (我和化学有缘,避也避不开) 时间:2005-10-24 22:35:05   编辑 4楼
买的好,只花的钱,人轻松


回复人:dyhexi110, (Oganic major in HangZhou) 时间:2005-10-25 10:05:54   编辑 5楼
圭胶,和纤维素钠的水溶液,调成稀糊壮,
即可/



回复人:sybil1981, () 时间:2005-11-22 10:21:26   编辑 6楼
薄层色谱哪里可以买到啊


回复人:thinpig7, (A chemical freak 作为一名斑竹,坚决反毒!反垃圾广告!) 时间:2005-11-22 14:37:09   编辑 7楼
一般化学试剂仪器商店都有代理
山东可联系烟台硅胶研究所


回复人:zzg00094, (寻求共同发展的平台) 时间:2005-11-25 13:59:47   编辑 8楼
0.6%纤维素钠的水溶液和硅胶75:24即可


回复人:lingxiang, () 时间:2005-11-26 23:18:49   编辑 9楼
硅胶和羧甲基纤维素钠的比例是根据你所需要的浓度而自由配比的,一般羧甲基纤维素钠的百分浓度是0.5%,用的时候对半稀释。


回复人:flychem, () 时间:2005-11-29 20:02:30   编辑 10楼
相关内容已经发送至你的注册邮箱。


回复人:光亦流, (药学专业,理学学士) 时间:2005-12-02 20:43:49   编辑 11楼
硅胶板:一般将硅胶1份和水或5%CMC钠或含其他成分的黏合剂3份在研钵中向一方向研磨混合,再将上步制得的硅胶用涂布器均匀涂布在干燥干净的玻璃板上,晾干,即得。用前在110℃烘箱内活化半小时。


回复人:xijihu, (分析化学与生物技术间徘徊) 时间:2005-12-04 14:43:32   编辑 12楼
铺板是非常考验你的耐力的事情,最好是找实验室的GGJJMMDD们一起,一来速度快,二来大家仪器交流心得。
我认为,第一个关键的地方,你的CMC-Na溶液必须配制的好,放置的也要很好,完全分层之后只能取上清液。上清液要澄清透明,时间太长的CMC-Na可能会发黄,如果有霉菌出现的话,绝对不能使用。
第二就是硅胶和CMC-Na溶液的比例可以适当的调节,根据你所需要薄层板的软硬来微调。可以一个人研磨,一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。研磨时最能考验你的定力,我觉得你该找女生来磨,但是那种太文弱的不行。研磨时要顺着一个方向,速度不宜快,要顺着研钵的边缘,观察仔细,一定要把气泡赶尽杀绝。研磨好的因改是均匀的,没有气泡,没有固体的粉末类异物,溶液有一定的粘性。
最后,铺板,我觉得是各人各喜欢,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,倒时也要注意不能引入小气泡。可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上(顺便说一句,玻璃板应该很干净,没有划痕,没有缺口,4个角要“健全”),如有需要,可以双手10个指头拖住玻璃板,有节奏的颠,使得硅胶分摊匀称。尤其是4个角,容易高出玻璃板其他部位,所以要格外注意。颠好的板,表面看上去要光滑平整,没有气孔。
铺好的板,要找个干净的地方放置晾干,这个过程也是耐心的等着它,请勿打扰!
自然晾干后,活化一下(105摄氏度40分钟左右),置于密封的干燥器保存。
最后想说一下,如果你铺板目的是座分析用的话,肯定得很仔细用心。如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度,那就没有必要这么复杂了,也就是说速度可以快点,板的要求也没有必要这么高!
自己多看看人家怎么铺的,练练手,肯定就成高手了!


回复人:xijihu, (分析化学与生物技术间徘徊) 时间:2005-12-04 14:44:40   编辑 13楼
另外::::
1、硅胶的浓度要适中。太稀铺板时易淌出,同时延长板的干燥时间;太稠,流动性不好,铺板是靠其流动性的,同时也很可能在没铺好前凝固。
2、硅胶研磨要充分,防止气泡。
3、铺板时,用的硅胶量要掌握好。
4、颠板。此过程要与前面步骤连续进行,且不宜久颠,以保证颠好后硅胶还有一定的流动性,放置到平台时仍可以靠自身流动修正颠板及移动所产生的不均。
5、对铺好的板要选择平整的地方,自然干燥,不易人为强制干燥。干燥后再活化,否则板会开裂。
PS:对于CMC溶液的配置,我认为最好提前几日配好,放置再用。配置时可用超声分散,对少量没有立即溶解的,放置后会逐渐消




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