定制各类格氏试剂

问题:求二氯亚砜上氯的步骤
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:jiuzheyang
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:40%
回复:9
阅读:1785
时间:2005-10-24 17:23:52  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

本人不知道二氯亚砜与醇反应上氯的具体实验过程希望能告知
回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-10-24 17:55:55   编辑 1楼
往3当量二氯亚砜中滴加醇,滴完后搅拌30分钟,升温搅拌半小时,水泵上减压除去多余的二氯亚砜,真空泵减压蒸馏

——当然这要看你的产物沸点情况而定。




回复人:longphy, (CPU) 时间:2005-10-24 18:24:10   编辑 2楼
我做过的,是往醇里边滴加稍过量的二氯亚砜,不能一次加入,反应放热会使反应过于激烈,而且反应体系应该尽量保证无水,滴完后,加热搅拌约5~8个小时,用水洗去多余的二氯亚砜,萃取分液,蒸去溶剂,即可得到。


回复人:longphy, (CPU) 时间:2005-10-24 19:04:23   编辑 3楼
补充:如果有两个以上醇羟基而且位置不一样,活性有差别的话,还可以考虑用Vilsimier试剂进行选择性氯代!


回复人:qixie, () 时间:2005-10-24 19:27:55   编辑 4楼
这个好做,不用溶剂,直接把二氯亚砜滴加到醇中就可以了


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2005-10-25 09:10:06   编辑 5楼
用二氯亚砜氯代时,注意仲醇的手性。


回复人:llctsp, () 时间:2005-10-25 10:05:07   编辑 6楼
直接滴加就可以注意降温


回复人:polymer-bf, (222) 时间:2005-11-18 09:31:09   编辑 7楼
用吡啶做溶剂,在冰水浴下滴加过量SOCl2,加完后再在室温下放应一定时间,产物用醚萃取


回复人:yjh2003305, (热爱化学,更爱药学!) 时间:2007-10-11 22:00:26   编辑 8楼
可以用醇直接做溶剂,还要注意降温!!!


回复人:playdoom,▲▲▲ (广泛沟通,共创奇迹) 时间:2007-10-13 14:25:39   编辑 9楼
反应很剧烈,注意安全,直接滴加就行了。




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
5msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS