问题：正丁基锂的制备
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版块：元素及金属有机(方无忧,seaword,)
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时间：2005-10-28 16:40:24 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

在制备正丁基锂时,所选用的溶剂是正己烷,由于所生成的溴化锂不溶于正己烷,使反应体系很稠,使生成的正丁基锂都混在里面很难分出来.大家能否帮忙想想,怎么才使正丁基锂过滤出来.

回复人：王洪均,▲ (我是专业搞化工实验) 时间：2006-03-15 21:22:45 编辑	1楼
做正丁基锂要求条件非常难,要求绝对无水无氧.最好用氩气保护. [该帖子已被王洪均在2006-3-15 21:25:51编辑过]

回复人：飘逸,▲▲▲ () 时间：2006-03-22 11:22:11 编辑	2楼
一般来说就是静置之后，将清液转移出来，你所说的溶液太稠不是因为溴化锂的原因，而是正丁基锂的浓度太大了，如果你一定要高浓度的话，只能按照楼上的方法抽滤了，个人认为没必要用太浓的，容易着火的说。

回复人：aichenw,▲ () 时间：2006-03-25 08:25:26 编辑	3楼
制备出来的丁基锂溶液中还有氯化锂，一般不用分离，可以直接往下做反应，效果还不错。如果浓度太大，可以适当加溶剂稀释。

回复人：zjx9907220,▲ () 时间：2006-04-13 15:52:28 编辑	4楼
应用正己烷做溶剂,就不会有溶剂粘稠的问题了.另外广告下:需要n-丁基锂的可以看下,纯国产,保证质量,1.0-2.5M的都可以供应,2.5m以上的已非常危险了,不是一般的设备可以控制的,联系电话0575-2732398,潘

回复人：readpen,▲ (相信自己相信明天) 时间：2006-04-15 14:17:05 编辑	5楼
可以直接买啊

回复人：ahhb,▲ (woaini) 时间：2006-04-15 15:34:07 编辑	6楼
继续关注

回复人：hongf,▲ (新手) 时间：2006-05-02 12:47:58 编辑	7楼
我们实验室都是用石油醚做溶剂的，溶解性还好做金属有机合成，还是用schlenk操作技术比较好

回复人：陈柏妹,▲ () 时间：2006-10-19 10:21:03 编辑	8楼
我公司专业生产正丁基锂已有5年的历史,提供1.0-2.50M之间任何浓度的正己烷溶液的正丁基锂.价格实惠!联系电话:13205859712

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2006-10-19 11:01:36 编辑	9楼
这个做的时候后处理都需要用通氮气的漏斗过滤，操作也挺危险，建议直接买吧

回复人：锂工之声,▲ (人丑心善) 时间：2006-10-26 11:01:39 编辑	10楼
我也是在做正丁基锂这个项目，BZ做的出现太稠的现象，我觉得很有可能是进里水汽或者空气生成了正丁基醇锂，因为正丁基锂对湿度和空气比对温度要敏感。

回复人：qixie,★ () 时间：2005-10-28 16:51:06 编辑	11楼
你用的是固体的丁基锂?丁基锂最高浓度到底是多少?我只有用过2.0M的

回复人：zhanghx88,★ () 时间：2005-10-28 17:00:07 编辑

12楼

反应瓶可以是三颈瓶，中间接回流冷凝管（可以不通冷却水），其他两口可以分别接温度计套管和恒压滴液漏斗，在将称好的锂条（过量10％，一定要将氯代正丁烷消耗掉）加进去以后最好换换气，将里面的空气排掉，让体系充满氮气，然后往里面加入正己烷做溶剂（可以不经过处理），然后通过滴液漏斗加入氯代正丁烷和正己烷的混合溶液，刚开始时滴加的速度可以快一点，等到圆底烧瓶用手摸上去感觉有点热了，滴加的速度可以慢下来，温度既不能太高也不能太低，手摸上去感觉不到热就可以了，滴加完了以后继续搅拌一小时，将三颈瓶用空心塞堵上，橡皮筋绑好，静置一夜，将上层清液用钢管转移出来，标定浓度即可使用。
出自《丁香园》

回复人：求知者来了,▲ () 时间：2005-10-28 17:07:51 编辑	13楼
我们就是在转移时出的问题,由于太稠不好分离,造成了产品不能有很好的产率.有什么好办法让正丁基锂分离的更充分.

回复人：qixie,★ () 时间：2005-10-28 18:02:21 编辑	14楼
我觉得关键可能是你的浓度不够,你检测了没有?

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-10-30 22:50:45 编辑	15楼
丁基锂一般不分离。太过于活泼了直接制备，溶液一起使用

回复人：qixie,★ () 时间：2005-10-31 07:56:30 编辑	16楼
老方,上次有人问我固体的丁基锂怎么搞?你搞过没有?他们好象是到了中试规模了

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-11-01 08:48:59 编辑

17楼

我校有个课题组作过大约6M的丁基锂，还是液体，没听过固体的
根据我的经验，制备正丁基锂浓度控制在2.0-3.0就可以了，我没做过高浓度的，楼主遇到的困难是否是因为太浓了？反应完后要充分沉降，大约需要3天，然后抽取上清液，不能用注射器等抽，应保证体系无水无氧，在反应瓶和储存瓶中通钢管，内径粗点好，反应瓶用惰性气体吹，储存瓶用气球密闭减压

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-11-01 09:15:03 编辑	18楼
Qiexie兄，没有搞过固体丁基锂。一般我们最高浓度只用到4M，所有的反应都足够了。固体丁基锂其实使用不方便，称量、定量、转移都是问题。

回复人：qixie,★ () 时间：2005-11-01 10:10:18 编辑	19楼
我只用过2.0的,再高的就没有用过了,以前北京的一个人问的,他说他们搞的是固体,我一直想不明白怎么能成固体!6M的话估计有点危险了

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-11-01 12:39:55 编辑	20楼
4M其实使用已经不方便了比较粘稠，吸取不容易，经常发生针筒结住的情况。

回复人：rtils,▲ (山东大学化学专业) 时间：2005-11-02 20:08:20 编辑	21楼
我自己做过nBuLi，只是浓度太低了，只好浓缩一下再用

回复人：虾米,▲ (一名从事不对称合成与催化的博士) 时间：2005-11-10 13:04:20 编辑	22楼
其实为什么非要合成呢!丁基锂很容易买到,用起来也很方便的!

回复人：noface,▲ () 时间：2005-11-10 21:10:12 编辑	23楼
我们实验室刚刚买了5L正丁基锂，才一千块，2.5M的老板这次也是大出血了

回复人：readpen,▲ (相信自己相信明天) 时间：2005-11-12 10:16:29 编辑	24楼
确实如此如果为了锻炼一些技术是可以做一下的但为了省钱就真是不划算了个人认为直接买来用就好了

回复人：mhu_81,▲ (有机化学合成研究员.) 时间：2005-11-12 12:10:20 编辑

25楼

参考文献：Jones，"Organic Reaction",Vol.6,352,Wiley and Son (1951).
制备方法：氮气保护下，在-15度到-10度的无水乙醚中用锂丝与C4H9Br反应（大于2：1）。（先将锂丝加入到低温的乙醚中，然后缓慢加溴代正丁烷的乙醚溶液。）加完后先恒温（-10）30min，然后升温到0-5度搅拌1-2h，最后氮气保护下，用砂芯漏斗抽滤。收率80％-90％。注意在0-5度保存。

回复人：Mercury,▲ (南京化学类在读博士研究生) 时间：2005-11-12 16:28:25 编辑	26楼
加些处理过的无水乙醚试试看吧！我上次好象是溶剂跑了太混了，就加的无水乙醚，除了浓度低点，别的还好。

回复人：求知者来了,▲ () 时间：2005-11-15 12:10:28 编辑	27楼
用砂芯漏斗抽滤怎么抽呢?正丁基锂很活泼,要在隔绝氧气的条件下制备和储存.用砂芯漏斗抽滤不是和氧气接触了吗?我以为在很稠的溴化锂中包含有大量的溶剂,且溶剂里溶有产品,造成了产率的下降.

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-11-16 23:22:47 编辑

28楼

他说的是一种特殊的隔氧砂芯。上面下面都是外磨口，中间有一个活塞。上面套你的三颈瓶，下面套容器。所有容器都是预先充氮的。然后倾斜你的三颈瓶，氮气压力控制微正压，而你的容器一端接泵，控制负压，料液倾入砂芯（此时活塞打开），抽滤（注意溶剂不要用乙醚），在此过程中溶剂部分挥发，浓度上升。

不足就是，比较伤泵，进入了大量溶剂。

回复人：求知者来了,▲ () 时间：2005-11-17 11:12:43 编辑	29楼
谢谢方兄,你的这个方法很好.你真厉害,我好佩服啊.

回复人：donglucun,▲ (化工生产人员) 时间：2005-11-19 15:25:46 编辑

30楼

各位好：我公司专业生产正丁基锂产品，如果用量较大价格很便宜，接近生产成本。其实实验室制备正丁基锂很不安全，我们2000年开发时着了2次火，差点出大事，如要用可直接来电话，浓度大的话我们可以定制，最大浓度是3M正己烷或环己烷溶液，我们有专用的溶剂（无水）和过滤装置。电话：0510-7734366 13812220455

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