定制各类格氏试剂

问题:请问如何把它们取出来
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间:2005-10-30 16:49:53  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

以乙醇为溶剂,还有反应生成的水,产物溶于乙醇不溶于水,催化剂溶于水不溶于乙醇,由于水和乙醇混溶,请问有什么办法能把产物和催化剂分别取出来?谢啦
回复人:兔乖乖, (大四……从有机转行做纳米……) 时间:2005-10-30 16:54:27   编辑 1楼
加入氧化钙除去水


回复人:garywtj, (合成的精灵) 时间:2005-10-30 16:58:45   编辑 2楼
可以加入大量的水,产物就会析出来的。抽滤除去产物后,如催化剂对温度不敏感的话,可以把水通过常压或减压浓缩,浓缩物中加入一定量的乙醇除去水和残留的产物,催化剂也就分离出来了。


回复人:januswen,▲▲▲ (漫行漫随漫伫立,亦狂亦侠亦温文) 时间:2005-10-30 17:55:21   编辑 3楼
可以考虑加入第三种溶剂分相


回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2005-10-30 20:46:54   编辑 4楼
如果反应形成的水不多的话,催化剂应该可以析出来的.可以考虑用苯带水,析出催化剂,前提是催化剂不溶于水.由于一般催化剂量均较少,恐怕回收的意义不大吧.


回复人:ghfchem, (天台山水) 时间:2005-10-30 20:58:56   编辑 5楼
首先(减)蒸尽乙醇,冷却后用乙醚及相似溶剂(多次)提取产物至尽,分出减蒸得产物.再减蒸水不就收到催化剂.


回复人:gong_1,▲▲ () 时间:2005-10-30 22:42:01   编辑 6楼
以乙醇为溶剂,还有反应生成的水,产物溶于乙醇不溶于水,催化剂溶于水不溶于乙醇


请问,在反应的初期,当极少量的水存在的时候,催化剂是以什么形态存在的?既然不溶于醇,这时候的催化剂是不是就是固态颗粒或者是呈悬浊液的形式?水生成的量大吗,建议:

如果水量很小,可以使用干燥剂(也仅适于实验室,如果工业上以KMol计时,估计固体物很不好处理,而且杂带乙醇)

如果水量很大时(水量远大于4.4%时),可以考虑进行脱溶一部分后再干燥处理。

(对于楼上说引入第三种溶剂的方法不科学,水、乙醇与苯或者甲苯等很多溶剂可形成三元共沸液,不仅溶剂无法回收而且根本不可能蒸干净的)

当然因为对产物的性质不是太清楚,不排除有方法可以进行萃取分层,但总感觉可能得不偿失!





回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2005-10-30 23:36:11   编辑 7楼
加甲苯吧,7~8倍乙醇量的甲苯试试,可以和水分层的。


回复人:gong_1,▲▲ () 时间:2005-10-31 13:32:07   编辑 8楼
如果生成物及催化剂的沸点比较高,可以使用旋转膜蒸干后加入水也行


回复人:jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发,关注化工、化学工业发展的人。) 时间:2005-10-31 15:36:38   编辑 9楼
可以添加氧化锌等用于除水。




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