定制各类格氏试剂

问题:一个化合物的纯化问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:hichemcz40
等级:▲▲
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:73%
回复:7
阅读:795
时间:2005-11-01 17:30:43  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

本人正在合成一个二苯甲酮类的东东,粗品收率不错『95%左右』,但纯度不高,用极性质子溶剂精制,色泽五花八门、并且熔点也不好,无法达到白色或类白色,请教各位高手,给予帮助!
大概的过程:邻苯二酚与三氯甲苯『或苯甲酰氯』反应。
回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-11-01 18:52:16   编辑 1楼
在低极性溶剂里 活性碳与之共沸,然后过滤。




回复人:hichemcz40,▲▲ (认真做人、踏实做事!) 时间:2005-11-01 20:03:39   编辑 2楼
具体是一些什么溶剂啊,
另外,粗品纯度不高『仅60%左右』,折纯计算收率也仅50%,有何高招能提供收率?我都搞了三个月了,还是不行,特郁闷!!支两招吧,谢谢了



回复人:hcj,▲▲▲ () 时间:2005-11-01 21:04:50   编辑 3楼
过柱子!



回复人:hichemcz40,▲▲ (认真做人、踏实做事!) 时间:2005-11-01 21:37:07   编辑 4楼
提供小样可以,但如果是生产呢?


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-11-02 00:35:31   编辑 5楼
具体什么溶剂需要摸索。比如环己烷、甲苯等等




回复人:chengjiang, (我还只是一个大学生) 时间:2005-11-07 00:37:11   编辑 6楼
重结晶不是万能的 你的粗产品纯度太低 先做高纯度后 重结晶就可以了


回复人:zlp, () 时间:2005-11-07 13:40:51   编辑 7楼
我建议你先浓缩,提纯,然后在结晶,在结晶的过程中加入一点晶种


得分人:方无忧-2,


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