问题：有关重结晶
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提问：佰鸽
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2005-11-03 19:01:17 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

谁能告诉我一些有关重结晶方面的知识？

回复人：QW54321,▲ () 时间：2008-08-06 11:05:51 编辑	1楼

回复人：游明,▲ () 时间：2008-08-21 03:29:55 编辑	2楼

回复人：popma,▲▲▲ (一个在读化学博士生) 时间：2005-11-03 20:12:22 编辑

3楼

选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；
3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；
4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5．能给出较好的结晶。
在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用
再有晶形还与结晶的过程有关，如果结晶的时间较长或溶剂挥发较缓慢则容易得到具有规则形状的晶体，可以通过调整降温或蒸发溶剂的速率控制晶形。一般降温速率越快越容易得到细粉状结晶。

除溶剂外，冷却速度和搅拌速度是两个影响晶形的主要因素，冷却或搅拌太快易包裹杂质，但太慢也可能导致晶粒不均匀或结块，应根据实际情况控制

回复人：佰鸽,▲ (跟不上你的脚步，干脆就说迷了路，是否继续的麻木？对你有没有帮住？) 时间：2005-11-04 07:06:28 编辑	4楼
多谢搂上的这位大哥

回复人：flychem,★ () 时间：2005-11-05 09:49:11 编辑

5楼

重结晶
一、溶剂的选择原则和经验
1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作
1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。
3、反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。

回复人：佰鸽,▲ (跟不上你的脚步，干脆就说迷了路，是否继续的麻木？对你有没有帮住？) 时间：2005-11-05 18:34:27 编辑	6楼
学到了很多

回复人：佰鸽,▲ (跟不上你的脚步，干脆就说迷了路，是否继续的麻木？对你有没有帮住？) 时间：2005-11-05 19:22:06 编辑	7楼
学到了很多

回复人：dylsu,▲ (我是菜鸟，请多关照) 时间：2007-10-26 00:31:22 编辑	8楼
谢谢共享，学了懂了很多

回复人：ppp969_2,▲ (我很傻) 时间：2009-02-03 12:02:09 编辑	9楼
顶

回复人：QW54321,▲ () 时间：2008-08-06 11:09:56 编辑	10楼
如果溶液里有颜色,怎样去除呢?哪位大哥能帮一下忙吗?谢谢!

得分人：popma-2,

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