定制各类格氏试剂

问题:急!求助,为什么会出现这种现象?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:material
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版块:高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
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阅读:872
时间:2005-11-05 15:38:09  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我的原料需要用到分子量较低的PAA,准备自己聚合。我用的是过硫酸铵做引发剂,配方是10份AA,90份水,1.2份引发剂。通氮除氧后,将过硫酸铵在70度左右溶解在水中。然后滴加AA单体,滴加完后升温到85度左右反应,加速搅拌,但是大概反应30分钟后,PAA却变成了凝胶。前几次我用未减压蒸馏过的AA聚合,都未出现过这种现象。但我用减压蒸馏过的AA聚合时,两次都生成了PAA凝胶,怎么会这样呢?各位大虾,请帮我分析一下!先谢谢各位了!

[该帖子已被material在2005-11-5 15:41:11编辑过]
回复人:fly,▲▲▲ (高分子材料是专业,产品开发是职业,塑料改性好无赖,研发工程师是虚设!) 时间:2005-11-05 17:28:34   编辑 1楼
引发剂用过硫酸铵-亚硫酸钠,你的引发剂用量好象多了点,亚硫酸钠的用量为单体质量的0.3%,过硫酸铵的用量为单体质量的0.54%(使亚硫酸钠与过硫酸铵的摩尔比为1﹕1).


回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2005-11-05 17:55:27   编辑 2楼
你的引发剂用量太大了,如果单体精制过以后,一般引发剂用量不要超过单体量的1%.热分解引发剂或者氧化还原体系都是类似的要求.你要做分子量低的产品,不能一味的靠增加引发剂浓度的办法来解决,应该用链转移剂来控制分子量.水溶性的链转移剂可以考虑选用羟基硫醇或者巯基乙酸等.


回复人:chenyong, (高分子功能化改性) 时间:2005-11-05 19:03:22   编辑 3楼
减少引发剂的量,降低反应温度。


回复人:tt777_1028,▲▲▲ (专业二氧化硅生产销售) 时间:2005-11-05 19:58:14   编辑 4楼
引发剂也不用那么高的温度溶解


回复人:material, (热爱生活) 时间:2005-11-13 09:45:57   编辑 5楼
已经打分了。


回复人:上帝粒子, (未知的永远是最美的) 时间:2005-11-13 17:58:20   编辑 6楼
你说:前几次我用未减压蒸馏过的AA聚合,都未出现过这种现象。但我用减压蒸馏过的AA聚合时,两次都生成了PAA凝胶
未减压蒸馏的有阻聚剂,也许会有些作用。猜想!


得分人:fly-2,lby010-2,


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