定制各类格氏试剂

问题:求助,有关酚羟基的MOM保护
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:aminium
等级:▲▲▲
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复:7
阅读:883
时间:2005-11-07 13:53:09  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    


我用丙酮作溶剂(底物在二氯甲烷中溶解性不好),K2CO3做碱,冰浴,有时候可以得到产物,但更多的时候同样的操作却会得到既不溶于水也不溶于有机溶剂的聚合物,请问作的过程有什么需要注意的么?
回复人:虾米, (一名从事不对称合成与催化的博士) 时间:2005-11-07 14:07:26   编辑 1楼
我一般用THF做溶剂,用NaH做碱,0度反应即可!你试试吧,我做的很多都反应很好的!


回复人:aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间:2005-11-07 15:07:16   编辑 2楼
谢谢了,正在试,但是不敢抱太大希望,我也试过用CH2Cl2,i-Pr2NMe反应,存在同样的问题。不知问题得根源在哪里。


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-11-07 17:37:40   编辑 3楼
氯仿或者二氯甲烷,相转,NaOH水溶液做碱,常温下反应。

收率不错





回复人:aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间:2005-11-07 17:51:39   编辑 4楼
这个我也考虑过,但是因为底物在二氯甲烷中溶解性不好,用二氯甲烷,i-Pr2NMe反应时就很慢。而且要买三烷基甲基氯化铵,我这里买东西不方便,很慢。


回复人:chiralchem,▲▲ (www.chiralchemcorp.com) 时间:2005-11-07 19:29:18   编辑 5楼
重蒸一下MOMCl 可能会有帮助


回复人:aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间:2005-11-10 08:43:01   编辑 6楼
试了不同溶剂,发现反应速率,产物各有差异,尚未找到一个较为理想的条件。


回复人:aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间:2005-11-12 12:25:40   编辑 7楼
勉强解决了,产率还是不好,副产物点较多。


得分人:虾米-2,方无忧-2,chiralchem-1,


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