问题：丁基锂的制备和滴定
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时间：2005-11-09 23:11:38 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

操作方法：
在氩气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90石油醚），将140g（20mol)金属锂片用正己烷（或60-90石油醚）洗涤干净，戴上一次性手套，将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴冷却至0度左右(注意温度别太低，否则引发比较慢），往其中滴加925g(10mol)氯丁烷，控温在15度以下（注意反应引发后为紫灰色，开始时应该滴加较慢，反应放热比较厉害，特别注意别冲料），加完后，冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时，然后撤去冰盐浴，室温搅拌1小时，然后改为回流装置，逐渐升温回流4-5小时，冷却至室温，静置沉降过夜，上清液为丁基锂溶液，用氩气压至储存瓶中，残渣加入2L溶剂搅拌，沉降过夜，上清液合并到丁基锂溶液中备用。
残渣处理：
将上面残渣带瓶放在一个装有沙土的盆中，置于安全的地方，暴露在空气中1-2个月（不会自燃），待体系中固体变为白色时，立刻到出来，在空地上远远的往上面泼水即可。如果当地气候比较潮湿时，开始几天应在两边的瓶口上加上干燥管。如果急用反应瓶，在转移出丁基锂溶液后，可以在氩气保护下，冰盐浴冷却，缓慢的滴加叔丁醇处理。
标定方法：
丁基锂在用前必须标定，双滴定法比较繁琐，一般不用，可用单滴定法滴定。
具体方法如下：
1）滴定试剂：1mol/L 的仲丁醇/二甲苯溶液（仲丁醇和二甲苯均须用活化过的5A分子筛干燥）
2）指示剂：2,2'-联二吡啶
3）溶剂：二甲苯（须用活化过的5A分子筛干燥）
4）操作方法：在氩气保护下，往带一个翻口塞的100ml的三口瓶中加入磁子，20ml二甲苯，很少量指示剂，然后用一个带精确刻度2ml注射器准确量取2ml丁基锂快速转移到瓶中（注射器中的空气需要用氩气置换，且抽取丁基锂时需排除针筒中的氩气，并在丁基锂溶液中来回抽排几次，以免针筒中微量的水和空气影响滴定的准确度），体系变为紫红色，然后将同一个针筒（用同一个针筒的目的是为了减小滴定误差）洗干净，吹干，用滴定剂洗涤两至三次，准确量取滴定剂滴定之体系突变为黄色，此为滴定终点。
5）重复滴定一次，两次误差在2%以内，则可认为结果准确。
6）滴定结果：滴定剂量（ml)/2即为丁基锂的摩尔浓度
注意事项：
1）丁基锂遇空气极易自燃，量取时，针头尖端在空气中会冒火星。
2）整个过程中须用氩气保护，特别需要注意安全。
3）丁基锂着火时，须用沙土灭火。平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土。
4）制备和使用丁基锂时，最好不要一个人单独操作，以免有意外情况时，一个人无法处理

回复人：蓝色火焰,▲▲ (药物及医药中间体合成) 时间：2005-11-10 10:00:40 编辑	1楼
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回复人：Tom,▲ (Pharma) 时间：2005-11-10 11:03:01 编辑	2楼
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回复人：guohao1978,▲ (我喜欢化学) 时间：2005-12-13 19:27:49 编辑	3楼
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回复人：caotaotao,▲ (我和化学有缘，避也避不开) 时间：2005-12-29 21:55:54 编辑	4楼
好

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