问题：二苯甲酮的脱色问题
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提问：fanfutian
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2005-01-23 22:26:58 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位大虾：
我最近在做一个UV-214，UV-531，UV-9等一系列紫外吸收剂，产率低，颜色又深，好郁闷，是用间苯二酚和三氯甲基苯做原料，溶剂是60%的乙醇水溶液，或者是用水做溶剂和相转移剂，可是产率比较低（60%）颜色很深（金黄色）用甲苯做溶剂重结晶活性碳处理效果不行（达不到淡黄色，透光率也不合要求）

[该帖子已被Yan在2005-1-26 19:47:39编辑过]

回复人：kez,▲▲▲ (我为人人，人人为我) 时间：2005-01-24 13:24:17 编辑	1楼
你这个不是二苯甲酮吧？二苯甲酮可以用苯甲酰氯与苯反应合成，减压收集馏分即可。即：AlCl3弗克反应

回复人：fanfutian,▲ (药物合成) 时间：2005-01-25 19:42:10 编辑	2楼
是指二苯甲酮类的

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-01-26 12:31:30 编辑	3楼
楼主这个产物上应该是有酚羟基的，那么碱溶然后酸析如何？碱溶的时候可以酌情活性炭。也可以不用。

回复人：fanfutian,▲ (药物合成) 时间：2005-01-26 15:25:06 编辑	4楼
其实副产物应该是蒽醌类的深色物质,同样带有羟基,碱溶的办法还是无法除去,我已经试过好几次,可能我的原料间苯二酚有少部分被氧化,老板叫我处理一下,也不很好处理,

回复人：qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间：2005-01-26 16:27:22 编辑	5楼
1.减压蒸馏 2.用活性碳脱色 3。过硅胶柱或者是硅藻土柱子慢慢试一下

回复人：wuyeniao,▲ (专做农药的小技术员) 时间：2005-01-26 16:33:45 编辑	6楼
是不是用氮气保护一下？

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2005-01-26 19:47:18 编辑

7楼

如果你的产品的极性很低，可以试一下qiangpeng的第三个方法。

在砂芯漏洞中铺上3cm高的细硅胶（薄层层析硅胶），用石油醚洗涤一下，稍微减压抽一些，（不要抽得太干，留一层液面），加入你的产品溶液（溶于低极性的溶剂中），抽滤，如果产品大部分没有下来，可以再用低极性溶剂洗涤，继续抽滤。
这个方法比过柱子方便很多，可以可以大规模的做。如果你的产品极性很小，本身很纯，而只是除色的话，这个方法可以尝试一下。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-01-27 07:17:44 编辑	8楼
Yan兄说得有道理不过依照楼主的陈述来看，有两个以上的羟基，这个产物的极性不会很小。既然副产物也是有羟基的酚醌类，可能是氧化造成有色，试试氮气保护下用保险粉脱色，重结晶尽量减短接触空气的时间。

回复人：nht77,▲▲ () 时间：2005-01-28 17:18:24 编辑	9楼
试试用4A分子筛脱色，减压过滤

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-02-01 13:17:32 编辑	10楼
接受答案了。

回复人：mcphone,▲▲▲ () 时间：2005-04-02 21:56:03 编辑	11楼
白泥和磷酸，就可以解决

回复人：zhlzj,▲▲▲ (合成是门艺术，喜欢跟合成的人交朋友！) 时间：2005-04-08 12:48:39 编辑

12楼

我做合成有好几年了，也接触了好几个产品。我觉的楼主的思想要转变一下。不能等反应好了再来解决，要从源头解决问题！方老师说的好，“副产物也是有羟基的酚醌类，可能是氧化造成有色”，所以楼主要从原料，反应来控制颜色的问题，原料要合格，反应时加些抗氧剂。什么抗氧剂好，也要请教方老师了，呵呵！另外，建议楼主学学GMP，也有好处的！

回复人：hichemcz40,▲▲ (认真做人、踏实做事！) 时间：2005-04-10 10:21:06 编辑	13楼
我也遇到了与楼主相同的问题，不过所合成的产物不同，还望诸位大师多多指点！！

回复人：苯乙酸,▲ () 时间：2005-04-15 22:27:55 编辑	14楼
我觉得还是减压蒸馏最经济,效果应该行的, 至于过柱子和硅胶不用考虑的,这玩意才卖多少钱啊,经得起这么搞啊,成本可就高高的啦

得分人：nht77-1,qiangpeng-1,wuyeniao-1,Yan-1,方无忧-1,

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