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问题:请教亚胺用硼氢化钾还原成胺的方法
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:xingyu
等级:
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
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阅读:4771
时间:2005-11-10 17:10:26  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我看过关于这个产品合成方面的资料,资料中说的是用硼氢化钠做为还原剂,我想用硼氢化钾代替,因为两者的还原性质应该差别不大,但是它们的价格却相差很多。。资料中是说当亚胺生成后直接在物聊(甲醇为溶剂)中分批加入硼氢化钾,在25度左右就可以还原成功,但是我试了却没有成功,有可能我的操作方法有问题。

[该帖子已被xingyu在2005-11-10 19:04:03编辑过]
回复人:Fred03, () 时间:2006-10-20 22:01:59   编辑 1楼
请教各位亚胺的还原?如果采用甲醇做溶剂,NaBH4做还原剂,反应的速度很快,但是怎样进行溶液的后处理?谢谢!


回复人:ahwb, (突破工艺) 时间:2009-02-26 17:22:27   编辑 2楼
硼氢化钠怎么样才能够还原硝基?不用钯炭


回复人:虾米, (一名从事不对称合成与催化的博士) 时间:2005-11-10 17:27:23   编辑 3楼
1.可以用Pd/C氢化的方法还原,我做过,很方便!
2.用硼氢化钠在乙醇中,0度也可以还原,没有问题!


回复人:yingl29, (化学工作者) 时间:2005-11-10 17:54:32   编辑 4楼
镍催化剂是不是便宜一些,效果也还可以


回复人:xiongchhui, () 时间:2005-11-10 18:31:52   编辑 5楼
可以用甲酸乙胺盐和苯甲醛200度左右反应即可


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2005-11-10 19:34:49   编辑 6楼
亚胺用雷尼镍、硼氢化钠还原肯定没问题。
赖诺普利和舍曲林的合成中都有亚胺的还原,由于你是连续反应,亚胺在生成时产生一分子水,可以加分子筛吸水,不然雷尼镍反应效果不好。
很好还原的,但硼氢化钾容易吸潮。


回复人:xingyu, (技术问题,相互学习) 时间:2005-11-10 20:10:15   编辑 7楼
我在这里谢谢各位,我是用硼氢化钾做的实验,用可能反应体系中有水,但硼氢化钾吸潮也有可能,在再试试。




回复人:xingyu, (技术问题,相互学习) 时间:2005-11-11 15:52:10   编辑 8楼
多谢


回复人:虾米, (一名从事不对称合成与催化的博士) 时间:2005-12-04 19:20:15   编辑 9楼
已经打分了。


回复人:gtps, () 时间:2005-12-04 19:33:09   编辑 10楼
“虾米”版主有魄力啊,这么个问题就给自己打3分,真是好意思!

过几天就不是虾米,是鲸鱼了!!!


回复人:笑问天,▲▲ (甲壳素 壳聚糖) 时间:2005-12-04 20:32:44   编辑 11楼
我在水溶液体系中,用硼氢化钠照样还原的很好啊。


回复人:虾米, (一名从事不对称合成与催化的博士) 时间:2005-12-04 20:35:49   编辑 12楼
水溶液体系中,亚胺能溶吗?那不是两相体系了吗?用硼氢化钠的话,最好用甲醇或乙醇做溶剂,你说对吗?



回复人:xingyu, (技术问题,相互学习) 时间:2005-12-05 11:26:25   编辑 13楼
我后来重新做了实验,在甲醇中能够还原的,对各位的建议表示感谢!


回复人:879285862, (学术研究) 时间:2007-09-15 01:49:09   编辑 14楼
NaBH4可以在有水的环境下还原,在文献中有明显的记载,我想知道亚胺类化合物在乙醇中用NaBH4还原需要多少温度?如果需要还原的亚胺化合物中有苯基,用过量的NaBH4会把苯基还原成环己基吗?最重要的是还原过后的副产物是什么?BNa+?


回复人:zishuijing, () 时间:2007-09-17 15:48:46   编辑 15楼



回复人:879285862, (学术研究) 时间:2007-09-19 21:32:09   编辑 16楼



回复人:mmm12321, (喜欢有机化学) 时间:2008-09-27 19:59:52   编辑 17楼
还原用NABH4,KBH4差不多,可是我想知道好的胺盐结晶方法?为什么我结晶出来的东西是浆糊?


回复人:海天一色, () 时间:2008-11-08 21:55:10   编辑 18楼
NABH4不会还原苯环


得分人:虾米-3,yingl29-1,xiongchhui-1,chimeralu-2,


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