问题：用固体光气替代光气合成N-取代基脲的合成
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提问：xingyu
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时间：2005-11-12 10:42:05 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我正在实验室做的一个化合物，是用邻硝基对氯苯胺和光气反应，然后通氨做成N-取代脲，是按照德国专利做的，我现在打算用固体光气代替光气，请高手们指教指教，我在实验中应该注意那些关键的地方。

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-11-12 11:14:10 编辑

1楼

固体光气应该可以替代光气反应。
一般说来体系中若含有引发其分解的物质（有机胺、活性炭、有机碱）时，无需加任何引发剂，反应即可顺利进行。如果体系中不含有此类物质，则加入0.5-2%（固体光气重量）的DMF或吡啶等有机碱于另一相（一般分为两相反应，一相为固体光气溶液，另一相为与光气反应物质），控制一相滴加到另一相的速度来控制反应进行的速度。固体光气的溶剂有苯、氯仿、二氯甲烷、环已烷等，固体光气的溶剂应不是引发其分解的物质，另一相的溶剂最好是引发其分解的溶剂。

等当量反应，反应产物得率高。固体光气与作用物的反应通常在活化亲核剂-三乙胺、吡啶、DMF等存在下实现光气化反应，一摩尔三光气相当于三摩尔气体光气。但我一般等当量反应不好，三光气会过量20～50％。

过量的三光气相对光气、双光气比较难除去，要用溶剂多带几次会好一些。

回复人：j52558026,▲▲▲ () 时间：2005-11-12 13:51:54 编辑	2楼
可以,我做过,注意尾气吸收,光气有毒!!!

回复人：虾米,▲ (一名从事不对称合成与催化的博士) 时间：2005-11-12 16:44:00 编辑	3楼
用光气好毒啊!一定要小心!

回复人：虾米,▲ (一名从事不对称合成与催化的博士) 时间：2005-12-04 19:15:27 编辑	4楼
已经打分了。

回复人：gtps,▲ () 时间：2005-12-04 19:38:19 编辑	5楼
虾米，不要脸！

得分人：chimeralu-3,j52558026-1,虾米-3,

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