问题：请教用固体光气代替光气合成N-取代脲的方法
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：xingyu
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：64%
回复：10
阅读：1220
时间：2005-11-12 10:47:28 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我正在实验室做的一个化合物，是用邻硝基对氯苯胺和光气反应，然后通氨做成N-取代脲，是按照德国专利做的，我现在打算用固体光气代替光气，请高手们指教指教，我在实验中应该注意那些关键的地方。

回复人：zyhhy007,▲ (有一点点经验,有许多问题,让我们共同探讨!) 时间：2006-01-03 10:03:30 编辑	1楼
可以在低温下，把邻硝基对氯苯胺的氯仿溶液滴入三光气的氯仿溶液中，保持低温反应，然后滴入氨水,剧烈搅拌,可升温使反应完全.,不要加什么三乙胺,氨水本身就是缚酸剂.

回复人：影子,▲▲ () 时间：2006-01-20 16:21:47 编辑	2楼
加三乙胺可使异氰酸酯反应时间少

回复人：影子,▲▲ () 时间：2006-01-20 16:27:42 编辑	3楼
1楼兄你好

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2006-01-20 20:17:27 编辑	4楼
苯胺的氯仿溶液滴入三光气的氯仿溶液即可。氯仿的水含量并不是要求多么严格

回复人：yunjinqi,▲▲ () 时间：2006-01-20 21:12:01 编辑	5楼
也许用固体光气与苯胺形成异氰酸酯需要更高的温度，如果真是这样，可考虑在二甲苯回流下反应。然后降下温来，通氨气，成脲。

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2006-01-21 07:55:50 编辑	6楼
不需要高温

回复人：yunjinqi,▲▲ () 时间：2006-01-21 09:53:12 编辑	7楼
如果温度低，就应当考虑加入三乙胺来促使固光反应。

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2006-01-21 10:11:54 编辑	8楼
没必要，胺本身就是碱

回复人：phq8114,▲ () 时间：2005-11-13 18:49:07 编辑	9楼
可以在低温下，把邻硝基对氯苯胺和三乙胺的氯仿溶液滴入三光气的氯仿溶液中，保持低温反应，然后通入氨气。这个反应的难点在于反应对无水要求很高，不然反应的中间体异氰酸酯很容易水解造成产率降低。

回复人：xingyu,▲ (技术问题，相互学习) 时间：2005-11-13 19:06:15 编辑	10楼
谢谢啊！

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec