问题：该物质如何重氮化
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提问：litemao
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时间：2005-11-12 14:22:17 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

2－氨基－3，5－二硝基噻吩，，，谁做过该物质的重氮吗？

回复人：门捷列夫,▲ (做中国的诺贝尔) 时间：2006-02-01 15:20:35 编辑	1楼
用亚硝酸钠及稀盐酸与该物质反应发生重氮化小心那东西很容易分解易爆炸！！！！！！！！！！！！！！！！

回复人：llctsp,▲ () 时间：2005-11-13 16:53:31 编辑	2楼
没有

回复人：wuyc999,▲ () 时间：2005-11-13 19:22:56 编辑	3楼
用稀盐酸

回复人：hawkno3,▲ (化工类的学习者!向大家学习!) 时间：2005-11-13 21:33:01 编辑	4楼
应该可以的，你找一本有机化学看看。有一本专著很详细介绍重氮化的，先用盐酸和亚硝酸钠做做吧。

回复人：lucywang,▲ (I love chemistry.) 时间：2005-11-13 21:42:50 编辑	5楼
1, 把2－氨基－3，5－二硝基噻吩溶解在乙醇中,按比例加如盐酸或硫酸,放在冰浴中 2,把亚硝酸钠有水溶解,慢慢滴加到1中,边加边搅拌.待反应完,有淀粉碘化钾溶液调过量的亚硝酸钠 3,然后用碳酸钠调酸度到7-8,过夜 4,抽滤,可有乙醇重结晶,

回复人：yangcomboy,▲▲▲ (有机合成工程师) 时间：2005-11-14 09:03:49 编辑	6楼
我觉得，用硫酸或盐酸，再加一些乙酸钠缓冲一下最好，或者直接加硫酸与乙酸，你再考虑一下

回复人：briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间：2005-11-14 09:27:03 编辑	7楼
这个东西很难重氮化，将它融到较浓的硫酸中，然后滴加亚硝酸钠溶液，淀粉碘化钾试纸检测终点，也有可能检测不到。

回复人：zhoumingzh,▲ (研发) 时间：2005-12-09 21:14:45 编辑	8楼
低温下用硫酸和醋酸溶解，滴加亚硝酰硫酸。

回复人：zhj388,▲ () 时间：2005-12-10 04:19:47 编辑	9楼
[国营农场

回复人：mangoodnes,▲ (取长补短，共同进步！) 时间：2005-12-10 09:23:50 编辑

10楼

因为有两个硝基的存在，这个芳香胺的氨基碱性很弱，是不太容易重氮化的，而且生成的重氮盐反应活性很高，时间稍长或温度稍高就会分解。看来你对重氮化认识不多，提示几点希望对你有所帮助。
1.将芳胺和强酸高温溶解，然后降温析出，其余按常规进行。
2.可以将芳胺滴加到亚硝酸钠和强酸配制的溶液中。
先提示这两点，希望你还是仔细查查资料。

回复人：litemao,▲ (染料染料染料) 时间：2005-12-12 09:50:26 编辑

11楼

谢谢各位的意见。。我用了几种方法：
1。盐酸－亚纳法。。
将噻吩加入到盐酸溶液里打浆搅拌（不溶解），而后低温开始滴加亚纳溶液，要么起泡，要么就是不反应，浑浊。
2。硫酸－液压法。。
噻吩加入到浓硫酸常温下打浆，降温开始滴加液压（亚硝酰硫酸液），此方法似乎对硫酸的比例有要求，我尝试过1：3，最后的重氮液流动性很差，物料溶解情况不佳，滴入冰稀硫酸液里瞬间析料；后一次性把硫酸比例调高到1：10，最后重氮液流动性很好，物料溶解的也较好，滴入冰稀硫酸液里澄清（至少一定时间内不分解，但这段时间足以让它在分解前就偶合，最终的染料结果也很好）。
奇怪的是后来却重复不出来，目前原料正在采购中，等待进一步验证。
3。至于将噻吩用强酸高温溶解，曾试过一次，将它放于浓硫酸里，水浴升温至90度，也不能溶解。

回复人：briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间：2005-12-12 10:01:52 编辑	12楼
在做分散染料呀,你的第二种方法应该很好的!

回复人：litemao,▲ (染料染料染料) 时间：2005-12-12 10:04:31 编辑	13楼
11楼，对做的是分散染料，，但就做好那么一次，重复不出来，可能有些微弱的控制点没找到，但这在试车是致命的，，杂环好麻烦。。

回复人：lucywang,▲ (I love chemistry.) 时间：2005-12-14 21:00:44 编辑	14楼
重要的是1,不要把反应物氧化.2,注意反应温度.3,最后的反应条件我自己的浅见

回复人：zhoumingzh,▲ (研发) 时间：2005-12-15 20:31:16 编辑	15楼
好像是分散蓝284的重氮组份吧。

回复人：litemao,▲ (染料染料染料) 时间：2005-12-17 09:02:45 编辑	16楼
14楼，，你做过B284，？？？？？来交流一下啊，，重氮做得头痛。。。。

回复人：zqstone,▲ (我喜欢就可以。) 时间：2005-12-17 10:09:09 编辑	17楼
嘿我怕了，不敢去做他

回复人：litemao,▲ (染料染料染料) 时间：2005-12-17 13:39:01 编辑	18楼
楼上的,,做284做怕了??来交流一下啊..怎么怕了

回复人：zhoumingzh,▲ (研发) 时间：2005-12-18 19:10:51 编辑	19楼
我的QQ号：326671326

回复人：arondyes,▲ (染料) 时间：2005-12-18 20:03:40 编辑

20楼

芳香胺重氮化反应可理解为游离胺的氧化反应,碱性极弱的胺重氮化，本人觉得对介质的选择最重要。主要解决芳香胺溶解性、重氮盐稳定性、液亚稳定性和重氮反应速度及温度之间的矛盾。

若仅用硫酸做介质,硫酸浓度高时溶解性好了,但体系游离胺极少,反应速度很慢,往往需要提高温度,却又增加了目标物重氮盐的分解；硫酸浓度降低反应速度是增加了，但往往影响到物料溶解，液亚亦易分解产生大量泡沫，难有好的收率。很显然，通过硫酸酸度，温度和投料方式的优化，往往有理想的反应条件。
对于碱性极弱的杂环胺，由于重氮盐极不稳定，耐不了稍高的温度和水，有时没有理想的反应条件，这时要在投料方式，稀释剂，增溶剂，相转移催化剂以及重氮盐稳定剂上加以巧思。

回复人：潜水,▲ (科班出生) 时间：2005-12-20 12:12:38 编辑	21楼
同意四楼盐酸用浓盐酸比较好

回复人：yjgzfl,★ (研究) 时间：2005-12-20 12:18:35 编辑	22楼
本人做过多种胺的重氮化。一般而言，盐酸需要大大过量，浓度高点一般收率更好。鉴于你所给的原料胺有两个强吸电子基团硝基。建议你按以下操作：冰/盐浴下，将大于9mol/L的盐酸加入反应瓶，然后缓慢加入原料/NaNO2固体混合物，可见有气泡放出。加完后，在反应时间不要超过2h。效果一般很佳。

回复人：老山寨主,▲ (有机化学) 时间：2013-04-04 08:07:59 编辑	23楼
混酸、低温下就可以了！

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