定制各类格氏试剂

问题：叔钉醇钾如何方便的制备？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：chengjiang
等级：▲
版块：元素及金属有机(方无忧,seaword,)
信誉：36%
回复：28
阅读：4616
时间：2005-11-12 14:29:32 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

当然用钾来反应肯定没有问题的
我记得有文献制备异丁醇钾的话可以用 kOH和异丁醇分水得到不知道叔丁醇钾是否也可以请各位兄弟有文献的话提供下谢谢了

回复人：lgkq,▲ (希望自己创业,从事化工产业!明天会更好! qq群:18965283) 时间：2006-01-24 13:01:11 编辑	1楼
有化工项目可以与我联系,我想投资!lg@anhuichemical.com

回复人：latenbu,▲ () 时间：2006-02-16 13:17:26 编辑	2楼
国内地产品不好用.德国的产品交好

回复人：sdhxxxp,▲ (希望自己有生之年能实现一个反应的产业化) 时间：2006-02-16 13:51:29 编辑	3楼
如果条件允许,尽量在无水无氧条件下做,我们实验室有人做过,用金属钾和叔丁醇在四氢呋喃中缓慢反应(叔丁醇是慢慢滴加到钾和四氢呋喃体系中的),滴加结束回流8小时左右,产物回在四氢呋喃中析出来,除掉溶剂,真空干燥,惰性气体保护,如果量少我想用己烷做溶剂也可以,那样醇要稍微过量一些.

回复人：wawbw,▲ () 时间：2006-03-01 23:03:20 编辑	4楼
我就合成过叔丁醇钾,氮气保护主要是在切金属钾的时候,反应时没有必要使用,钾块在叔丁醇回流的条件下,很快溶解完全,蒸掉叔丁醇,即得白色叔丁醇钾,不过保存时就要密闭了,不能遇空气＆水分,不然会变成粉红色,收率以钾来算的话在99%以上.

回复人：wawbw,▲ () 时间：2006-03-01 23:05:40 编辑	5楼
还有就是用氢氧化钾与叔丁醇单纯反应是得不到叔丁醇钾的,我试过!

回复人：aichenw,▲ () 时间：2006-03-25 08:34:22 编辑	6楼
flychen请教一下在什么地方买的？谢谢！

回复人：flychem,★ () 时间：2006-03-25 08:59:45 编辑	7楼
不好意思，这个我不太清楚，叔丁醇钾在我进实验室前就有了，我也不知道他们在哪里买的。我们买试剂一般是打电话往本市的试剂公司订购，本市买不到就在网上搜索后通过邮购的方式买。

回复人：engima,▲ (44) 时间：2006-03-28 13:24:38 编辑	8楼
在STREM.ADRICH有买的

回复人：gelin,▲ () 时间：2006-07-29 11:08:07 编辑

9楼

叔丁醇钾都是用钾和叔丁醇制备的。
回3楼：文献有，你自己查吧，不过做起来太麻烦。
回4楼：买来的叔丁醇钾不用抽叔丁醇，可以直接使用。
6楼的说的有道理。8、9楼说的正确。11楼说的不对，不用分水。
回13楼：说的对，但进口的不是较好，是很好，差别太大了！
15楼的做法有潜在的危险，产物中很容易夹带游离钾。

回17楼：如有用到可联系我，希望能给你一些帮助。

回复人：tff938,▲ (菜鸟) 时间：2007-06-21 16:02:46 编辑	10楼
那怎么检测啊?

回复人：zhujieming,▲▲▲▲▲ (sioc) 时间：2007-06-23 16:50:25 编辑	11楼
实验室制备用钾工业制备用氢氧化钾

回复人：xxfxxf2009,▲▲ (东搞搞，西搞搞) 时间：2007-06-24 20:03:50 编辑	12楼
实验室制备用钾工业制备用氢氧化钾??? 我认识一个老兄在茅草棚里用钠和叔丁醇制备叔丁醇钠

回复人：chino83,▲ () 时间：2007-07-17 13:12:34 编辑	13楼
切金属钾的时候氮气保护,钾块在叔丁醇回流的条件下,很快溶解完全,蒸掉叔丁醇,即得白色叔丁醇钾,不过保存时就要密闭了,不能遇空气＆水分,不然会变成粉红色,收率以钾来算的话在99%以上. 有其他问题也欢迎到http://expert.sgst.cn/提问

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-11-12 14:33:03 编辑	14楼
有意思。甲醇钠、乙醇钠都可以用NaOH和甲醇、乙醇工业化制备。叔丁醇钾理论上可以吧。

回复人：chengjiang,▲ (我还只是一个大学生) 时间：2005-11-12 14:48:12 编辑	15楼
呵呵我只是想方便的得到不想去摸索条件最好有文献

回复人：luoning610,▲ (DICP研究生) 时间：2005-11-12 19:16:02 编辑	16楼
你既然还只是一个大学生，最好不用自己做叔丁醇钾。买来商品叔丁醇钾后，加热50度油泵抽一晚（主要是除叔丁醇）就可以用了！

回复人：flychem,★ () 时间：2005-11-14 08:43:47 编辑	17楼
试剂的叔丁醇钾也可以买到啊，我们实验室就有的。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-11-17 18:13:17 编辑	18楼
叔丁醇钾碱性太强,和水反应平衡常数很大,所以共沸的方法是不行的

回复人：chiralchem,▲▲ (www.chiralchemcorp.com) 时间：2005-11-23 09:15:32 编辑	19楼
楼上的说得很对.支持

回复人：tlong958,▲ (http://tlong.blog.sohu.com/) 时间：2005-12-02 08:07:28 编辑	20楼
将金属钾在N2气氛下加入到新蒸的叔丁醇中回流至钾完全融解后保温1h，蒸掉过量的叔丁醇，剩余白色固体在油浴180～190℃真空减压干燥10h以上，可得到晶体粉末，N2下保存使用！

回复人：chemgirl,▲ (高分子材料) 时间：2005-12-04 00:32:49 编辑	21楼
将金属钾加入到过量的叔丁醇中，回流到钾片消失，旋掉过量的叔丁醇，得到　白色粉末，真空干燥．即可，虽然不少经典文献都在惰性环境下制备，但其实如果不严格也可得到．

回复人：wmh109,▲▲▲ (我是一名化工行业的小学生) 时间：2005-12-06 12:49:15 编辑	22楼
赞成7.8楼的说法

回复人：mcl,▲ (化学工作者) 时间：2005-12-25 10:53:58 编辑	23楼
金属钾加入到过量的叔丁醇中，用分水器除水(反应时间要够长约需30h,可计算水的理论值)减压除过量的叔丁醇得到白色粉末，真空干燥.不需氮气保护,我亲自做过,产率超80%

回复人：阿飞106,▲ (我) 时间：2007-10-15 13:50:38 编辑	24楼
取叔丁醇，加一片钠，加热蒸馏除水 (提纯)，取新蒸叔丁醇50 mL, 加约2 g钾，冷凝回流至钾完全反应，改装置为蒸馏除去大部分叔丁醇时，有白色晶体析出，再加入甲苯，继续蒸馏，待剩有少量液体时，减压抽滤生成块状白色晶体绝对ok

回复人：xfg1017,▲▲▲▲ (社会主义好) 时间：2009-07-17 17:44:13 编辑	25楼
没有用过收藏一下哈

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-07-17 18:59:27 编辑	26楼
已经打分了！

得分人：luoning610 :1, flychem :1, 方无忧 :1, tlong958 :2, chemgirl :2, mcl :1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

12msec