定制各类格氏试剂

问题:乙酰化反应-吡啶脱水问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:iamcherry
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:100%
回复:18
阅读:3316
时间:2005-11-13 19:13:26  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

用无水吡啶(直接买的)和乙酸酐做酰化反应,这个无水吡啶还需要重蒸脱水么?具体怎么操作呢?谢谢!!!
回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2006-09-13 13:42:47   编辑 1楼
已经打分了。


回复人:marui1986, (a-呋喃丙烯酸糖脂) 时间:2008-07-12 14:05:55   编辑 2楼
请问下大家.分馏的温度多少啊?


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2005-11-13 19:30:10   编辑 3楼
吡啶有强吸水性,建议纯化。
一般可以用固体氢氧化钾、氢氧化钠、氧化钙或钠干燥,然后分馏。
也可以加入4A分子筛、氢化钙,放置脱水。
在含水吡啶中加入苯或甲苯进行恒沸蒸馏也可以得到干燥的吡啶。


回复人:aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间:2005-11-13 19:37:22   编辑 4楼
要看你的反应了,一般应该不需要处理了。


回复人:januswen,▲▲▲ (漫行漫随漫伫立,亦狂亦侠亦温文) 时间:2005-11-13 21:05:20   编辑 5楼
实验室最好蒸下


回复人:lucywang, (I love chemistry.) 时间:2005-11-13 21:51:56   编辑 6楼
是要蒸的,无水反应是要的,我最近做了几个,再加上现在的商品,谁能保证呢,我们做不出来,还是我们吃亏


回复人:yangcomboy,▲▲▲ (有机合成工程师) 时间:2005-11-14 09:00:36   编辑 7楼
同意要先蒸一下,现在的试剂,有些虽标明是分析纯,但发现还有如有些工业级的,强烈建议,做实验要精确仔细,有时候就是呼视这一点.


回复人:wangjinyon, (化工成就了我,我会成就化工) 时间:2005-11-14 09:02:40   编辑 8楼
需要,可以加氧化钙蒸馏


回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2005-11-14 09:27:29   编辑 9楼
有时蒸一下也不如直接买好的试剂。上海的试剂应该不错的。再者酰化对水份要求不严格,最多有点水解,不影响反应。多加一点酰氯。


回复人:briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间:2005-11-14 09:33:05   编辑 10楼
没什么必要,多加点乙酸酐就可以了,乙酸酐也可以和水反应,有除水的作用!


回复人:yanzi322, (喜欢化学) 时间:2005-11-14 10:06:40   编辑 11楼
吡啶有强吸水性,一般需要脱水。
一般可以用固体氢氧化钾、氢氧化钠、氧化钙或钠等干燥,然后分馏。


回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2005-11-14 10:18:33   编辑 12楼
如果实验没要求无水环境就算了,如果有明确要求可按楼上的干燥方法除水,我一般是不用的。


回复人:xzlhh, (希望能在这里得到大家的帮助,获得长足的进步) 时间:2005-11-14 10:29:31   编辑 13楼
我赞成九楼的意见


回复人:飘逸,▲▲▲ () 时间:2005-11-14 14:02:09   编辑 14楼
我是用5L的三角瓶加氢氧化钾长时间浸泡吡啶,用多少过滤多少。
0摄氏度滴加醋酸酐。(对甲苯磺酸为催化剂)


回复人:gengyi, () 时间:2005-11-16 16:13:30   编辑 15楼
共有5个羟基,要求但乙酰化,怎么处理呀


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2005-11-16 19:09:12   编辑 16楼
13楼想做糖的乙酰化?
乙酰化就这些方法。

[该帖子已被chimeralu在2005-11-16 19:09:29编辑过]


回复人:零丁洋, (huaong) 时间:2005-11-17 10:55:32   编辑 17楼
用NAOH干燥


回复人:姗姗, () 时间:2011-04-23 12:32:43   编辑 18楼
请问一下,呋喃丙烯酸的重结晶的溶剂配比?


得分人:chimeralu-1,yangcomboy-1,飘逸-1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS