问题：二氯苯甲酸制二氯苯腈！
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提问：ddjtx
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时间：2005-11-14 21:32:10 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近我参考文献在做苯甲酸类产品和尿素、氨基磺酸固相反应和用溶剂法做苯腈的反应，均没能重现文献。
有哪位兄弟做过该反应的请帮小弟一把，告诉我该反应的配比、反应温度、时间等，如果能阐述一下反应的机理就更好了。
我在做固相反应时，尿素升华严重、搅拌困难。在用溶剂法做该反应时，选二苯醚做溶剂，苯甲酸：尿素：氨基磺酸＝１：１.５：１.５（ＭＯＬ比），在１４０－１６０度能在烧瓶壁上观察到水汽，在２００－２３０度保温４小时后滤出的不溶物不溶与水，但滤液中析出的物质不是纯物质，似乎只有少量产品，而且溶剂不好去除，后处理难！用甲苯处理时行成胶状物。

急啊！！！！！！！！！！！！

回复人：虾米,▲ (一名从事不对称合成与催化的博士) 时间：2005-11-14 22:12:14 编辑	1楼
我好象做过类似的反应

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2005-11-15 18:54:12 编辑	2楼
以前我在论坛上见到很多朋友在讨论这样的问题，希望大家能指导一二！

回复人：二甲苯,▲ (我是有史以来化工的超级高手) 时间：2005-11-15 19:10:38 编辑	3楼
换条路线：二氯苯甲酸+SOCL2----二氯苯甲酰氯+氨水------二氯苯甲酰胺+三氯氧磷------------二氯苯甲腈

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2005-11-15 19:13:25 编辑	4楼
你的方法我做过，也成功了，但合成成本高，客户不能接受．谢谢你！

回复人：虾米,▲ (一名从事不对称合成与催化的博士) 时间：2005-11-15 20:00:49 编辑	5楼
看这一篇文献对你有没有帮助Organic Syntheses, Coll. Vol. 3, p.646; Vol. 29, p.75

回复人：虾米,▲ (一名从事不对称合成与催化的博士) 时间：2005-11-15 20:01:32 编辑	6楼
如果你查不到,我可以传给你

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2005-11-15 21:18:54 编辑	7楼
我的条件有限，无法查阅外文文献，请传给我．我的邮箱：ddjtx@163.com.谢谢！

回复人：hichemcz40,▲▲ (认真做人、踏实做事！) 时间：2005-11-16 02:22:23 编辑	8楼
你做的是哪个位置上的二氯？以前提到的方法，可能不适合你的化合物。还二甲苯、氯苯等沸点较高的溶剂试一下。或换二氯苯甲醛试试？

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2005-11-17 20:40:07 编辑	9楼
很多方法我都试过了，好象停留在酰胺阶段，不知道哪个地方出了问题！

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2005-11-18 18:54:00 编辑	10楼
难道没有人做过该反应吗？

回复人：lhgfm,▲ () 时间：2005-11-18 21:22:45 编辑	11楼
先做成酰胺，再用五氧化二磷脱水，减压蒸馏

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2005-11-21 22:29:19 编辑	12楼
哎，能有一些建设性的建议吗？

回复人：wlpcxm,▲ (有机合成) 时间：2005-11-21 22:47:29 编辑	13楼
用CUCN和酰氯反应可得到

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2005-11-22 18:31:32 编辑

14楼

有做过该类反应的朋友吗？请给点帮助吧！我在做的反应是二氯苯甲酸和尿素在氨基磺酸催化下制腈，没能成功．我今天在做二氯苯甲酸和盐酸羟胺在ＤＭＦ催化下制腈，用甲苯带水，下班时我已经用分水器分出了１摩尔的水，还在回流过夜．不知可行否！有人做过这样的反应吗？我知道醛可以这样制腈，苯环上有两个氯的酸可以吗？请指教！

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