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问题:pH计怎么不稳定呢?
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时间:2005-11-15 09:57:59  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

测一个吸水树脂的pH值,(浸泡后直接测和测其滤液两种方式)可是pH计读数总是不稳定地跳动,测前已用缓冲溶液测定过,很稳定,温度也已经补偿了。请大家帮忙找找原因,谢谢!
回复人:wangjinyon, (化工成就了我,我会成就化工) 时间:2005-11-15 10:25:12   编辑 1楼
是不是你的东西在空气中不稳定会变化


回复人:yanan0930,▲▲▲▲▲ (执著于钛白粉行业。) 时间:2005-11-15 11:28:16   编辑 2楼
你说的这种被测物质中的电解质多不多?没有电解质是测不出实际的pH值的。被测pH值的物质必须导电才行。



回复人:yanan0930,▲▲▲▲▲ (执著于钛白粉行业。) 时间:2005-11-15 11:28:56   编辑 3楼
顺便给你发点PH计的相关知识,希望对你有用。
PH计的使用与维护

酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可*性。
一、 正确使用与保养电极
目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:
⒈复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交*污染,影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
二、标准缓冲液的配制及其保存
⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。
⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。
⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。
三、pH计的正确校准
pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
标准pH┄┄┄校准前误差(pH)┄┄┄校准后误差(pH)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000
12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005
11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010
10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000
9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005
8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005
7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000
6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005
5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005
4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000
3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000
2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003
1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。
其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示:
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
温度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:
⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.
⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.
⑶定位或斜率调节器被误动;
⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;
⑸换过电极后;
⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。



回复人:thmcy, () 时间:2005-11-15 13:25:52   编辑 4楼
我以前也碰到过这种问题,很麻烦.最好再检测或校正一下PH计,或者换个PH计试试,如果还不行,可能就是溶液中的电解质不稳定的缘故了


回复人:qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间:2005-11-15 14:23:15   编辑 5楼
PH计操作规程

一、技术参数
1.测量范围:0.00-14.00pH;分辨率:0.01pH;精度:±0.01pH
2.mV测量范围:±1999;精度:±1
3.温度范围:0-99.5/100℃ ;温度补偿:0-手动99.5/自动100℃
4.pH校准点:3点选2点
5.有电极状态显示与斜率显示

二、主要特点
1.采用微处理器控制,性能稳定,断电后亦能长时间保存关机前的设置
2.可选自动或手动判断终点,结果的重复性更好
3.可选自动或手动温度输入方式,与电极配套更灵活
4.配备的参比电极接口方便参比电极与pH电极同时使用
5.三组标准缓冲液包括国内最常用的缓冲液组

三、仪器介绍
Delta?320?pH计采用双行液晶显示屏,同时显示温度和pH值或mV值。该仪表具有自动及手动温度补偿、自动缓冲液识别、自动终点判别等诸多高级优点,是物超所值的典范。仪表还包含参比插孔,令电极选择更加灵活。
Delta?320选配坚固耐用的LE438三合一凝胶电极。该电极采用特殊材料敏感膜,机械强度好、接触面大、无需保养,因此测量迅速、范围宽、碱误差小。其卓越性能使每台pH计的功能都发挥到极致。


四、操作规程
1 Scope 范围:
本规程适用于DELTA320型PH计的操作
2 Procedures 步骤:
2.1 以旋转的方式把PH电极从保存液中拔出。
2.2 将PH电极用蒸馏水清洗后,将PH电极头浸入待测样品中(4cm)并搅拌30秒进行清洗。
2.3 将PH电极和温度探棒浸入待测样品约(4cm),并使样品处于均匀搅拌状态,按READ鍵,启动测定过程,小数点会闪动。停几分钟让PH电极读数稳定。
2.4 将显示静止在终点数值上按READ鍵。
2.5 测量后,将电极用蒸馏水清洗,旋入保存液中。
2.6 启动一个新的测定过程,按READ鍵。
3 Note 注意 :
3.1 测量时,温度探头要靠近PH电极。
3.2为避免电极受损,在关机前将PH电极从溶液中拿出。
3.3当仪器处于关机状态时,在电极浸入电极保存液之前,电极要与机器分开。
3.4 为减少阻塞确保反应速度,电极的薄膜玻璃和透析膜必须保持湿润不干燥且经常更换保护液。
3.5 不要用蒸馏水,去离子水,纯水长时间浸泡电极。
3.6 在将电极从一种溶液移入另一种溶液之前,用蒸馏水清洗电极。用纸巾将水吸干,切勿擦拭电极。
3.7 小心使用电极,切勿将之用作搅拌器。在拿放电极时,勿接触电极膜。
3.8 随时留意电极填充液是否干涸,请通知仪器分析技术员填充。将灌有正确填充液的电极竖直放置。
3.9 如果不使用ATC探测器,PH计则认为温度值为25℃



回复人:dashing, (油田化学/高分子合成 http://bbs.petroren.com/?fromuid=9653) 时间:2005-11-15 16:34:10   编辑 6楼
谢谢大家,忽略了一个很重要的问题,是用滤液测的,当时操作者没说清楚情况,另外,树脂浓度有些太低,导致里面电解质太少造成的。

后来将树脂留在溶液中,调高了浓度,数值就基本稳定了



得分人:wangjinyon-1,yanan0930-2,thmcy-1,qiangpeng-1,


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