问题：无水AlCl3与产物形成络合物，如何分离？？
类型：交流
提问：10033962
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2004-11-15 20:43:25 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

在石油化工中无水AlCl3是常用的催化剂,但存在较多缺陷,如在付-克反应中,无水AlCl3与产物形成络合物,使产物与催化剂不能分离,因此必须你用冰水破坏,才能获得产物,请问在不破坏无水AlCl3的情况下,有什么好方法分离产物吗?/
谢谢!

回复人：swift,▲▲▲▲ (学而不思则完) 时间：2004-11-15 22:45:58 编辑	1楼
你的产物是什么？在乙醇、乙醚里面溶解吗？可以考虑用萃取的办法

回复人：cleaner,▲ (在药物研究所工作) 时间：2004-11-16 18:11:02 编辑	2楼
加酸分解，在考虑用萃取的办法

回复人：10033962,▲ () 时间：2004-11-23 15:34:38 编辑

3楼

我使用酸性离子液体为催化剂，产物是对甲基苯甲醛与AlCl3的络合物（不是游离态的对甲基苯甲醛)，催化剂向尽量重复利用，因此实验完毕后不想用酸或冰水破坏。在实验中向萃取出对甲基苯甲醛（即破坏对甲基苯甲醛与AlCl3的络合物），又不破坏离子液体或不与ALCl3反应，所以实验有较大难度。
乙醇曾经试过，但与离子液体或AlCl3反应，还有其他好办法吗？？？

回复人：qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间：2004-11-24 21:48:28 编辑	4楼
加稀酸解络

回复人：10033962,▲ () 时间：2004-11-26 13:44:27 编辑	5楼
加稀酸解络？？请问加哪种酸，同时又不含水？？因为在体系中不能引入水分，否则会破坏催化体系？？谢谢！！

回复人：shecr,▲ (我思故我在) 时间：2004-11-29 12:49:34 编辑	6楼
加醋酸好了

回复人：10033962,▲ () 时间：2004-12-20 19:22:08 编辑	7楼
为什么加醋酸，它能与AlCl3反应吧？我在实验中加入分析纯的浓磷酸和浓流酸，原以为不反应而结果相反？

回复人：wolf,▲▲▲ (麻将第一，香烟第二，化学第三) 时间：2004-12-20 21:33:56 编辑	8楼
你是在做工业化吗？实验室不会考虑回收AlCl3的。这个东西又不是很贵。

回复人：10033962,▲ () 时间：2004-12-22 17:00:23 编辑	9楼
我们的实验是应用型的,必须考虑到未来的工业化模式,希望回收利用催化剂!

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2004-12-25 19:51:19 编辑	10楼
必须加水破坏

回复人：10033962,▲ () 时间：2004-12-29 20:34:55 编辑	11楼
现在做这实验挺麻烦的，真不知道如何下手，也不知哪里有相关资料？？

回复人：yyuchuan,▲▲▲ () 时间：2004-12-31 00:08:37 编辑	12楼
看来只能用乙醚萃取了，待活泼氢的化合物都会和AlCl3反应，而离子液体中一旦引入水就很难除去了。可以尝试在加热的情况下用丁醚萃取。或者用减压蒸馏把产物分离出来。

回复人：dqlzp,▲ () 时间：2004-12-31 10:31:56 编辑	13楼
我也做付克反应, 三氯化铝成本占很大比例,回收利用催化剂意义很大,有什么办法?

回复人：yyuchuan,▲▲▲ () 时间：2004-12-31 11:59:03 编辑	14楼
可将三氯化铝固载化或者用离子液体为反应介质来回收催化剂

回复人：10033962,▲ () 时间：2005-01-06 19:31:23 编辑	15楼
TO yyuchuan 我曾经尝试利用四氢呋喃萃取，但加入四氢呋喃后催化剂活性显著降低（由于四氢呋喃与AlCl3已形成络合物，导致活性位被占据），所以现在不知道用什么试剂好？？

回复人：zhbcui,▲ (化学迷) 时间：2005-01-06 21:11:36 编辑	16楼
可用杂多酸做催化剂，反应完后过滤去杂多酸继续使用

回复人：yyuchuan,▲▲▲ () 时间：2005-01-07 13:01:28 编辑

17楼

建议尝试用氯仿或者二氯甲烷作萃取剂,在加热的条件下萃取:一方面氯仿或二氯甲烷能够与苯甲醛完全混溶(相信对甲基苯甲醛也能够与这两种有机溶剂完全混溶),另一方面对甲基苯甲醛与ACl3络合应该是个平衡过程,而大多数有机溶剂和离子液体不相混溶,这样加入氯仿或者二氯甲烷萃取,就可能使该络合平衡向解络的方向移动,这样也许可以解决你现在的难题.另外,加热的条件下萃取也许效果更好.没有实践就没有发言权,以上建议仅供参考!
又:减压蒸馏(在加热的情况下)你试过吗?

回复人：hong,▲ () 时间：2005-01-12 11:49:15 编辑

18楼

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2005-05-04 15:00:53 编辑	19楼
F-K反应对AlCl3要求还是高的（一般>98.5%),回收用－－悬！还是考虑做成啥铝盐好卖西．

回复人：yesu,▲ (christ) 时间：2005-05-04 18:50:14 编辑	20楼
难道不用冰水，还有别的更好方法吗？

回复人：chemg,▲ () 时间：2005-05-09 12:03:41 编辑	21楼
较难的工业化问题. 可以考虑用别的催化剂,或别的合成方法. 想要重大的突破就要有全新的方法和路线.

回复人：mzlwb,▲▲ (0) 时间：2005-05-31 14:17:11 编辑

22楼

这个问题我认为楼主不要考虑了，酸性氯铝酸离子液体只要遇到醇、酸或者水等带有活泼氢的化合物都有络合现象！四氢呋喃可能还要聚合，醚类也可能酸解。我想你作的可能是甲苯酸催化羰化为对甲基苯甲醛的反应吧！如果非要分离产物你可以向反应体系中加入原甲酸三乙酯将其转化为缩醛产物，而原甲酸三乙酯又不会破坏氯铝酸离子液体的结构，副产的甲酸酯等东东蒸馏出来就可以了！

回复人：舞旭,▲ () 时间：2005-06-02 10:38:38 编辑	23楼
稀盐酸

回复人：trainee,▲ () 时间：2005-06-06 21:26:19 编辑	24楼
AlCl3并不贵，即使是工业化它也占成本的很小一部分，如果你要回收的话，可能你要用的东西比AlCl3还贵，另外想更正一下，加稀酸盐酸不是为了解络吧？而是要除掉加水后生成的AlOH3吧？

回复人：wuyc999,▲ () 时间：2005-07-17 10:52:10 编辑	25楼
AlCl3废水可以卖

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