定制各类格氏试剂

问题:facts多功能滴定分析仪器
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美国SANDA多功能滴定分析平台进入中国高端市场

今年,中国的科研院校的科研工作者及各企业检验中心的负责人将有机会选择来自美国的世界顶级的滴定分析仪器“FACTS多功能滴定分析平台”。2004年10月,美国SANDA公司正式签下深圳市维科实业有限公司为其大中国地区(包括香港、台湾)总代理,从而展开向中国滴定分析市场攻势,主要开拓国内滴定分析的高端市场。“国有大中型企业及行业内有实力的企业将是该产品的重要使用者”,熟悉滴定分析市场的一位业内资深人士表示。
美国SANDA公司副总裁Diane Henesey说,这次我们同深圳市维科实业有限公司的合作,就是要把滴定分析仪器的顶级品牌美国SANDA打入中国市场。美国SANDA公司的FACTS多功能滴定分析平台素有滴定分析仪器中的“奔驰车”之称。
“FACTS多功能滴定分析平台是世界滴定分析技术领域最成功的系统之一,是化学分析领域的里程碑,在美国占据滴定分析市场第一的位置。全球500强的企业只要使用滴定分析仪器,基本上都是采用SANDA公司的FACTS多功能滴定分析平台。它能让您仅用指尖完成一套奇妙的控制过程,快速、精确、稳定地完成多种特定的滴定分析甚至卡尔—费休分析。其中包括:PH滴定、光度滴定、电导滴定、温度滴定,另外还可以定制在线分析滴定系统。真正实现分析化学家追求的共同目标:应用广泛、操作便捷、结果精确、性能稳定。”深圳市维科实业有限公司市场部经理李先生称。
美国SANDA公司的FACTS多功能滴定分析平台的目标消费群为石油化工、铝、钢铁、有色金属、冶金、建材、煤炭、电力、油脂、食品、烟草、日化、制药等企业的生产过程、产品质量、分析检测、化学实验的监测分析,以及大学、研究所、理化分析中心等研究机构,还可用于政府监测部门。
其次,深圳维科公司也在和国内一些大的仪器经销商和有意代理这方面的一些公司进行接触,希望为他们供应美国SANDA的FACTS多功能滴定分析平台。对于刚刚进入中国的FACTS多功能滴定分析平台,业界早有所闻。
2005年FACTS多功能滴定分析平台或许仅仅是个开端,作为世界顶级滴定分析仪器,SANDA正逐步将其优质滴定分析仪器输入中国。“我们对FACTS多功能滴定分析平台进入中国市场充满自信”美国SANDA公司负责人表示。深圳维科公司的有关负责人也表示,将在中国各个省市采取代理制,目前现在正在寻找各地的经销商。有兴趣代理FACTS多功能滴定分析平台的公司可以跟深圳维科公司联系。或

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回复人:qianbingok, (温度滴定--滴定专家) 时间:2006-08-10 10:15:31   编辑 1楼
滴定在医药行业的应用

  正如在其它化学分支领域一样,滴定始终作为标准分析方法之一,被广泛应用在医药行业:进行简单,快速,具有重现性和准确性的有效成分,药品及其原料的分析(含量测定)。滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。以下我们介绍一些主要的应用:

  1. 具有药物活性物质的纯度分析
  滴定主要用于测定药物活性成分的含量,如:阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复合维他命片剂中的维生素C,以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制。酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。一个典型的例子就是盐酸麻黄碱的纯度控制[1]。该成分通常出现在咳嗽糖浆中,用以治疗支气管哮喘。其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中,用高氯酸作滴定剂进行滴定:
  2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAc
  R-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4-

  2. 用氧化还原滴定进行成分分析
  氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。例如,4-苯甲酸甲酯(一种对羟基苯甲酸酯)中溴值的测定。这种化合物作为防腐剂被应用于眼药制剂和外用眼药膏中。硫代硫酸钠被用作滴定剂。整个分析由下述几个步骤组成:
  2.1 酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)
  2.2 羟基氧化到酮基的过程
  2.3 苯环的(亲电)溴化
  2.4 过量的溴与碘离子反应,生成滴定过程中所需的游离碘
  2.5 碘经硫代硫酸盐滴定, 还原成碘离子:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

  3. 沉淀滴定
  某些药品由于其结构的关系,在滴定过程中会有沉淀析出。例如,氯化亚苄翁。通常用四苯基硼酸钠或是十二烷基磺酸钠作为滴定剂,用FACTS多功能滴定分析仪器的温度、PH、电导四种任何一种滴定都可以进行滴定。

  4. 恒pH滴定
  恒pH滴定主要用于鉴定药品、检测酶制品纯度以及研究化学反应动力学。恒pH表示pH值恒定,即在某一特定时段内保持pH值恒定。这项技术尤其被用于测定诸如酶的活性等反应动力学参数。
  生成或消耗H+的酶反应可以通过pH电极来跟踪。这些生成或被消耗的H+可以通过分别添加一定量的碱或酸来中和,由此来控制使pH值恒定。滴定剂的添加速率与被测样品(如酶)的反应速率成正比。脂肪酶的活性测定就是一个很典型的例子。恒pH滴定在制药工业中的另一个应用领域则是用来测定解酸药[2]的缓冲能力。解酸药作为治疗用剂被用来中和由胃炎引起的胃酸过多或是由肠功能紊乱引起的肠酸过多。这类抗酸剂有氢氧化镁,氧化镁,碳酸镁,硅酸镁,氢氧化铝,磷酸铝和硅酸铝镁等。解酸药必须要能够在大约一个小时的平均停留时间内保持胃部或肠部内的pH值恒定。这就意味着测定反应速率、酸中和能力、缓冲能力等特性是非常重要的。

  5. 水份测定
  水分析特征:
用2,2二甲氧基丙烷,一种稳定的滴定剂
节约了购买KF试剂的成本
无毒,减少了化学品处置问题
溶剂选择
可以滴定K-F方法不能测定的
分析油、强酸、氧化物、还原剂和胺等钟的水分
测定PPM含量的水的精确度和准确度可达99%

  为提高效率,所有费时的步骤都可实现自动化:
  要滴定几个系列的样品和定期的取样都是费时费力的,因为用户必须重复进行每一步的操作。此外,由于操作过程必须严格按照标准程序进行,操作者会感到单调乏味。这些问题都可以通过提高常规工作的自动化程度来解决。
  FACTS多功能滴定分析仪器为实现自动化提供了合适的方案。一台单独的仪器就可以全部完成,每一个步骤都由系统自动来控制,进一步增强了系统的灵活性,提高了系统的自动化程度。




回复人:qianbingok, (温度滴定--滴定专家) 时间:2006-08-10 10:16:02   编辑 2楼
FACTS多功能滴定分析平台在锅炉水质测定中的应用
SANDA中国-深圳维科公司

锅炉已广泛应用在工业生产和人们生活之中。锅炉通常分为电站锅炉、工业
锅炉和生活锅炉三类。在该类别锅炉水质检测是很重要,常见的水质化学分析项目的测定主要有三种:总硬度、氯离子和酸碱度。
一、 总硬度(Ca,Mg)的测定
当含有钙镁离子杂质锅炉用水进入锅炉后,随着水温升高和水汽蒸发,某些钙镁盐类水解产生碳酸钙和氢氧化镁沉淀并聚集形成水垢。水垢对锅炉的安全经济运行有严重的影响,甚至可能引发锅炉爆管和炸裂。所以该指标已被列为主要分析控制项目之一。
总硬度的测定通常采用化学方法,即用EDTA络合剂络合滴定反应其中的钙镁,根据终点消耗的标准溶液体积,计算出样品总硬度。全自动电位滴定仪由于测量被测体系电位的变化突越,能够更快速和精确的找到滴定终点,并自动计算和统计结果。现有的全自动电位滴定方法测定钙镁硬度主要有光度电极/络合指示剂法和EDTA-Hg指示剂法。
光度滴定原理是使用选用特定波长的吸收光发射到样品溶液,根据化学反应过程中溶液颜色的变化,引起光吸收强度的变化,进而转化为电信号进行输出,找到滴定终点的过程。该方法特别适合含量低,组分复杂的样品,样品适用范围广,理论上,凡是用颜色变化可以判断终点的滴定反应,均可使用。
EDTA-Hg指示剂法主要采用EDTA-Hg络合指示剂与汞化电极形成电极电对指示络合反应的终点,由于EDTA-Hg的络合稳定常数很大,常规的金属离子的络合稳定常数均远远小于该指示剂,所以当溶液的EDTA浓度发生改变的时候,引起上述电极电对的较大改变,由电位的突越,可以识别滴定终点。该方法终点判断敏锐,样品本身的颜色对结果无影响,但是不适合于Fe(III)-EDTA之类络合稳定常数更大的金属离子测定。

二、 氯离子的测定
通常,某些锅炉用水在使用前需要进行化学除盐,但是在除盐的同时会引入氯离子等。经过多起锅炉安全事故的总结和研究发现,很多锅炉管道爆裂金属断层和腐蚀凹坑均检出高含量的氯离子。现在,普遍认为高含量的氯离子在锅炉长期的高温状态下与其他金属离子(Fe[II])和阴离子(OH)等协同作用腐蚀金属管道,形成腐蚀应力断点,导致大量金属管件更换,甚至引发爆炸安全事故。
氯离子的化学测定方法一般均采用硝酸银标准溶液滴定。通常锅炉用水的氯离子含量均在数个到几十个ppm左右,手工滴定过程中的操作经验和熟练程度对结果影响较大。手工滴定通常用弗尔哈德法或者法扬司法(指示剂法)。现在国家标准GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中银量法测定氯离子采用电位滴定方法。电位滴定法相对于指示剂法有较多的优点。由于银量法属于沉淀滴定,采用铬酸钾之类指示剂形成有颜色的沉淀判别终点时,由于本底沉淀呈白色,导致终点判定依赖于操作人员的程度较大,测定结果不稳定。电位滴定在氯离子测定过程中无需添加铬酸钾之类的指示剂,可以利用电位的突越判定终点,结果重现性好,灵敏度高,依赖性低。
三、 酸碱度的测定
锅炉用水中通常含有一定量的碱性阴离子如碳酸根和氢氧根,水质控制在一定的碱度范围,可以抑制水中的硅酸盐水解,防止硅酸析出,也可以防止蒸汽中的硅酸携带量。水的pH值有特定的控制要求,这是因为:当PH过低时,呈现酸性,金属表面的保护膜破坏,高温下水对金属的腐蚀加剧。当PH过高,也容易引起碱性腐蚀和应力腐蚀,并使炉水产生泡沫影响蒸汽品质。对于某些锅炉,高碱度还容易引起金属苛性脆化,引发安全事故。

总之,在锅炉水质化学项目分析中,FACTS多功能滴定分析平台使滴定过程更加快捷,更加准确,不但能够符合客户的实际样品分析,简化工作量,而且完全符合锅炉水质国家标准规定的控制要求。FACTS多功能滴定分析平台系统已经逐步替代手工滴定应用于各行业的品质控制环节,成为分析工程师得力的助手。




回复人:qianbingok, (温度滴定--滴定专家) 时间:2005-11-17 09:18:14   编辑 3楼
提高石化工业经济效益的好帮手

石化行业的油品质量快速分析在油品的生产、储运和市场流通环节起着重要作用,主要体现在以下两个方面:
一、生产方面,按照环保新规定,油品在十几项规格指标(如烯烃,辛烷值,多环芳烃等)上有着严格的要求。生产考虑的是如何使用最低成本生产达标的油品。比如在满足油品质量规格要求的前提下,多使用低成本的原料,最缓和的加工条件,尽量降低高附加值组分(如高辛烷值组分)的用量等。要想实现这些目标要求,必须要有相应的油品快速分析方法与之匹配。目前国内企业沿用的分析方法的主要局限是分析速度太慢(如汽油烯烃分析方法:FIA荧光指示剂方法,分析时间为4个小时以上),分析结果不能及时反馈到生产控制系统,无法最大限度地优化生产,造成不必要的生产成本浪费。与国外同行企业情况相比,我国在这方面可节约的潜力是巨大的。另外,生产重要成本之一是用于化验分析,因为生产控制要求尽量提高分析的频次和取样点数,有时,一个炼厂每天待分析的样品多达几百个,而每个样品需要化验很多指标,工作量是巨大的,由此需要很多设备(其中有些设备价格和维护费用都很高,如辛烷值机),需要很多分析人员,需要很多试剂,这些费用也是较大的。在目前石化企业进行减员增效之际,分析任务与人需之间的矛盾表现的很尖锐。因此,生产上迫切需要能够克服传统分析方法局限的快速分析新技术,实现油品生产最优化,降低生产成本,提高经济效益。
二、在储运和市场流通环节方面,油品储存期间会发生变化;输油管道切换会造成交叉污染;油库和加油站进货和销售的油品质量等,还有汽油调合缺乏在线控制调合工艺,不能现场生产与装车船同步,造成大量堵库现象,都会对油品市场产生重要影响。一方面质量监管部门需要加大对油品质量的监管,打击假货和走私油品,另一方面经营者需要不仅及时了解油品的真实情况,做到质量合格,确保自己的品牌效应,并且也不浪费质量指标,取得更好的经济效益。解决这些问题需要有准确快速而且在现场方便使用的分析技术。
美国SANDA公司生产的FACTS多功能滴定分析平台解决了这一问题。FACTS多功能滴定分析平台在所有分析技术中,分析速度最快,同时能分析质量参数的种类最多,最适合生产控制和在线装置实时监控,进行质量卡边生产,为最大限度地提高生产效率提供了技术手段,由此获得的经济效益是巨大的。



(产品代理部:tony)



回复人:qianbingok, (温度滴定--滴定专家) 时间:2005-11-17 09:19:01   编辑 4楼







您正在寻找一种可以准确分析各类水溶液和无水溶液的计算机控制的多能滴定分析仪吗?如果是这样,SANDA公司研制和生产的F.A.C.T.S.Ce2010多功能滴定分析平台,是唯一可以利用四种检测方法满足您要求的仪器。
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2.光度滴定——使用这种检测方法TAN(总酸度)可以在不到一分钟分析出来,不需要从试样中获得湿度。这个方法已经在变压器油、润滑油、有机可塑剂,甚至菜油分析中得到了应用。
3.电导滴定——用这种检测方法进行特殊的滴定,如低浓度情况下的滴定。
4.温度滴定——对于浓酸、酸混合物、盐、强碱(pH=9.5以上)、金属、胺、非水基团,温度滴定是唯一可以使用的检测方法。分析过程中要使用一些可以溶解试样和滴定剂的溶剂。这种分析方法可以检测的其它的一些内容包括:苯酚、催化剂上的酸性点和碱性点、沸石、氧化铝、硅酸盐、碳、粘土、颜料、有机色素,还有聚合物悬浮液。它还可以分析氧化还原反应以及氯化物和硫酸盐的沉淀反应。F.A.C.T.S.CE2010多功能滴定分析平台可以获得更好的结果吗?当然可以。同样的探头可以用来测定水,不仅仅是湿度。这个分析中不需要别的什么特别东西,仅需要一些二甲氧基丙烷(DMP)作滴定剂。想象一下它不仅可以测定食物和果汁(含有维生素C酸)中的水,还可以测定硝酸和HF中的水。这种温度滴定模式,使用一个固体的玻璃制成的免维护探头,它不需要校准,性能永远不会恶化。

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在大量的分析工作中,使用SANDA F.A.C.T.S.CE2010多功能滴定分析平台多次证明了精密分配器CE2010的精确性和多功能化,它同样适用于SANDA FACTS CE2000。








1. 每种不同类型的电位滴定,你需要不同的探头:对于酸碱滴定,需要一个pH探头;对于氧化还原滴定,需要一个氧化还原探头;对于氯化物的滴定,需要氯化物ISE或者银电极;对于EDTA滴定,需要根据不同的组分选择特殊的ISE。这样的离子举不胜举。我们不希望如此复杂,是不是?使用温度滴定,一个简单的温度探头就可以进行全部的测定。

2. 电位滴定是以通过滴定试样的电流的量来记录可测量的电位差。这就阻碍了在非电导液环境中的滴定,例如,很多的非水溶液。pH探头在这样的条件下测量的效果就非常差。

相反,温度滴定仅需要知道温度的变化速率,与是否是水溶液还是非水溶液无关。温度滴定拓展了滴定的应用领域,给创造性的分析化学家们提供了一个解决问题的万能的工具。

3. 许多电位探头具有有限的使用寿命,因为它们的传感膜在连续的置于腐蚀溶液和污垢中后会失去传感能力。而且,它们需要参比电极,这些电极特别容易受到污垢的影响。相反,温度探头的寿命非常的长。即使生成凝胶沉淀,探头也可以用牙刷简单的清洗。

4. 温度探头不需要经常校准。事实上,它们根本不需要校准,因为仅仅重要的只有温度的变化率,而不是溶液的绝对温度。






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. 将会取代卡尔费休水分分析的水分测定技术 !!! .










SandaWinTM适用于SANDA FACTS多功能滴定分析平台,是全球滴定先锋SANDA公司30年的分析研究和经验的成果。
F.A.C.T.S.TM是计算机控制,并具有用户友好界面。不仅仅可以准确快速的分析水分,它也可以在实验室中测定固体物质和其它溶液中的化学物质,都只需使用一个

水分析特征:
用2,2二甲氧基丙烷,一种稳定的滴定剂
节约了购买KF试剂的成本
无毒,减少了化学品处置问题
溶剂选择
可以滴定K-F方法不能测定的
分析油、强酸、氧化物、还原剂和胺等钟的水分
测定PPM含量的水的精确度和准确度可达99%

SANDA F.A.C.T.S.TM CE2010不仅仅是一个系统,更是一个完整的和多功能的分析实验室。




——比K-F更好的方法

用2,2-DMP作滴定剂进行的温度滴定水分分析法是一种比传统的卡尔费希尔(K-F)方法更优越的滴定法。相比KF的试剂,DMP具有稳定性、低毒性,并可应用于更广范围的滴定实验。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比,运用DMP的温度滴定法在下列领域提供了如下优势:

1、 毒性:DMP毒性很低,KF试剂含有嘧啶(或其它含氮有机化物)、碘、和二氧化硫。
2、 稳定性:DMP特别稳定性,无需采取预防措施。无需在每次滴定前标定。 KF 试剂天生不稳定,需要频繁的重复标定,并且必须采取特别的预防措施才能存放。
3、 多功能性:使用DMP试剂的温度滴定可运用于K-F试剂不能使用的试样,或会易受到干扰的试样。例如强酸、含胺的、硫磺化合物,或者氧化还原试剂。
4、 传感器:温度滴定仪配用一个灵敏而强劲的热敏电阻,它不受阻塞的影响。
5、 废物的处理。 通常不受严格标准的限制。
6、 应用广泛,可以测定食物、油、药物、聚合物、氧化剂、催化剂和矿物中的水分(包括PPM含量的水分)

所有的滴定分析都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。滴定系统配有一台热敏电阻的传感器和一块温度滴定板,控制板主要由一条惠斯通电桥构成。滴定是在一个绝缘的带有磁力搅拌器的容器中完成的。和KF滴定仪不同的是,FACTS滴定分析平台可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。




电镀行业——
主要应用在对各种镀液成分的分析。例如氯化物分析,硫酸盐分析,碳酸盐分析,总酸度分析,苛性碱与氧化铝分析,硝酸和HF的分析,硼酸的分析,连续滴定硫酸、铜和铁,连续滴定硝酸、铁和锌,铬分析,锑分析,铁离子和亚铁离子分析,锌分析,钴分析等。

食品行业(包括酒、水果、茶和调味料)——
主要应用在酸度的分析、水分分析、盐度的分析等等。例如水果中的维生素C分析,茶叶中丹宁酸的分析,淡酒和啤酒的酸度分析,调味料中的山梨酸、柠檬酸的分析、盐度分析等等。

铝行业——
主要应用在拜尔溶液的分析以及在线控制分析等。例如苛性碱、氧化铝和碳酸盐的分析。

造纸和颜料行业——
主要应用在酸性点和碱性点的分析以及活性酸和活性碱的分析等等。

肥料行业——
主要是对磷酸及磷酸盐的分析。

制药和药物分析行业——
主要应用在酸度分析等。例如抗坏血酸分析、阿司匹林分析、水杨酸分析、尿囊素分析、镇静安眠剂的分析等等。

漂白行业——
主要应用在氯化物、碱度、过氧化氢以及次氯酸盐的分析。

聚合物生产工业——
主要应用在酸性分析以及对各种聚合物的分析。例如尼龙生产酸度分析、副产品己内酰胺分析以及水分分析;聚亚胺酯工业分析;纤维酸度分析;甲醛分析;酚类分析等等。

催化剂行业——
主要是采用惰性滴定对催化剂进行相关的研究。例如:酸性点和碱性点的测定、催化剂的热湿分析、添加不同催化剂的反应动力学研究、煤上催化剂的研究、油在颜料上的吸附、溶液热度的测定、Delta H的测定,热容测定、表面积测定等等。

清洁剂行业——
主要应用在水分析以及主要成分的测定。例如十二烷基硫酸钠(SLS)的测定、非离子清洁剂的测定、水分分析。

石油化工行业——
主要是在碱度的测定方面。例如石油、沥青、润滑油、变压器油、空调油和矿物或菲矿物油的总碱度的测定、氮荷的测定等等。

酸(总酸度)分析——
主要应用在弱酸、多元酸和混合酸的连续分析滴定。例如磷酸,磷酸与其它酸的混合物,两种以上混合酸连续滴定分析,硼酸分析等。

卤素分析——
氯化物、碘化物及氟化物的测定,可应用在海水和电镀相关领域。

水分析——
水分、化合水及晶格水的测定,可应用在各个需要测定水分的相关领域。

金属离子分析——
几种金属离子的连续滴定分析、酸和金属混合物的连续滴定分析,可应用在电镀、玻璃制造、金属制造等行业。



回复人:qianbingok, (温度滴定--滴定专家) 时间:2005-11-17 09:20:07   编辑 5楼
好的东西大家一起来顶啊!


回复人:qianbingok, (温度滴定--滴定专家) 时间:2005-11-17 09:21:12   编辑 6楼
1. 温度滴定理论

温度滴定是基于滴定剂(浓度已知)和被滴定物(浓度未知)之间化学反应的温度变化速率而确定滴定过程中被滴定物的终点。因为其理论根据是溶液的温度变化,所以无需知道溶液的绝对温度。用一个简单的含有热敏电阻的探头监测溶液温度,根据曲线上的拐点或弯曲确定终点。
1. 反应热
常压下,在特定系统中所有化学反应的热量变化可以表示为:
△H°=△G° + T△S° (1)
其中:
△H° ——焓变;
△G° ——自由能变;
△S° ——熵变;
T ——开氏温度,K。
aA + bB + cC=pP + bB+Q (2)
当反应(2)反应完,产生△H的系统焓变,就会表现为系统温度△T的变化,总热量Q与△H、△T的关系分别为:
Q =-np×△H (3)
Q = Cs×△T (4)
其中:
np——产物的摩尔数(物质的量);
Cs——系统的热容。
结合(3)和(4),得到:
△T=-△H×np / Cs (5)
一般温度变化范围不大时,△H是不随温度变化的值。从方程式(5)可以看出,在绝热系统中,△T就不仅与总的摩尔反应热有关,而且与参加反应的物质的量有关。
对式(2),将滴定剂C加入到被滴定物(A和B)中,只要生成产物P分子,就会有温度的变化。加入c mol的滴定剂C,只要系统中存在A分子,就会生成p mol的产物P。反应动力学和自由能变将会使反应立即进行并完成。因此如果以溶液的温度变化对以恒定速率加入的滴定剂体积作图,那么曲线斜率的变化就会显示在哪个点没有产物分子生成,也就是滴定终点。
这种滴定方法就是温度滴定。
2. 终点处平衡常数的重要性
反应的自由能也可以和其它反应参数进行关联:
△G=-RTlnK (6)
其中:
R——气体常数,8.3145J/(mol•K);
T——开氏温度,K;
K——反应平衡常数,可以将式(2)定义为:

在温度滴定中,某反应的K值越大,其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越尖锐、峰高也越高,也就是说终点变化就会越敏锐;如果K值越小,其其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越平滑、峰高也越低,终点变化也越不明显。但是尽管曲线圆滑,还是可以通过近似的数学处理确定终点。

3. 影响滴定曲线的其它参数
在理想条件下,温度的升高或降低都应该有很好的线性关系,但是因为某些原因会偏离线性关系。
1) 系统热容的变化
这主要是因为滴定剂的加入导致液体体积增加,使用高浓度的滴定剂(约是样品溶液中分析物浓度的20-100倍)可以使这种影响最小。如果滴定弱解离物质,就需要减缓滴定速率,以免越过终点。过长的滴定时间可能会使系统的热损失增大。过高的滴定剂浓度可能会使滴定度降低,相对误差增大。因此在所有情况下都应该注意滴定剂的加入速率是一个很重要的参数。
2) 滴定剂和被滴定物的温差
尽管在某些环境下可以通过实验分析确定终点,但是在繁忙的生产过程和品质控制情况下并不常用。在分析实验中滴定剂和被滴定物的温度应该是和当时的环境温度平衡的。
3) 稀释热
滴定剂的稀释通常是滴定剂和样品溶液混合产生稀释热的最大的单一贡献者。
4) 混合热
当滴定剂和被滴定物的溶剂不同时,就会发生这种情况。
5) 搅拌热
部分的搅拌机械作会可转化为热焓,但是这不足以影响终点的确定。
6) 温度探头的焦耳效应
作为温度感应器的热敏电阻是半导体电阻材料,其电阻是温度变化的函数。对通过的小而有效的电流就会产生高电阻,产生的能量转化为热能。但是相对于温度滴定中使用的液体体积,其对体系的温度变化影响可以忽略。

4. 多组分滴定系统
温度滴定提供了许多分析多组分体系中物质的例子,主要有两个标准:首先,在滴定下一组分之前,前一组分必须全部滴定完;第二,反应热必须有足够的差别以产生一个清晰的拐点。
电位滴定要求两个平衡常数比(K1/K2)不小于103,也就是说(pK2-pK1)不小于3,但是用温度滴定成功的分析了pKa差值为2甚至更低的多组分物质(Vaughan,1973)。
用电位滴定分析工业铝酸盐溶液中的OH-和碳酸盐可能会出现问题,其中使用配体如葡萄糖酸盐络合铝酸盐,1996年Connop认为有必要使用Gran的方法分别分析这两种物质,但是温度滴定没有这个问题(H+和OH-的反应热约为-56.2kJ/mol,H+与碳酸盐的反应热为-14.8 kJ/mol)。
用温度滴定分析不同物质不限于酸碱滴定,例如用EDTA做滴定剂可以分析混合物中的钙和镁。用EDTA络合钙是一个放热反应,反应热约为-24kJ/mol,相反EDTA和镁是一个吸热反应(约为+21 kJ/mol)。滴定分析钙的精度为0.003mL,分析镁的精度为0.005mL。




回复人:qianbingok, (温度滴定--滴定专家) 时间:2005-11-17 09:25:37   编辑 7楼
能解决您实验室常规常量分析的最好的仪器,FACTS多功能滴定分析仪器!希望大家多多支持温度滴定分析仪器,让更多的人知道温度滴定仪器!




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