问题：求《实验室化学品的纯化》中文第四版，
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：pyrrole
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版块：有机化学资源(yjgzfl,netpanda,)
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时间：2005-11-17 16:24:17 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

英文名purification of laboratory chemicals,本人出来乍到，分数太低，实在是没能力给高手加分，还请多多海涵吧
我的email:longer2961@163.com，有这本书的朋友帮帮忙吧

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回复人：Noble,▲ (我爱化学我的QQ178044273 应用化学专业热爱化学化工核化学) 时间：2006-01-20 20:46:45 编辑	1楼
zhjifeng1016@126.com

回复人：yjgzfl,★ (研究) 时间：2006-01-28 11:20:39 编辑	2楼
在yjgzfl@56.com共享中. 注册56邮箱后，在“共享”中输入yjgzfl后下载! [该帖子已被yjgzfl在2006-1-28 11:30:32编辑过]

回复人：yjgzfl,★ (研究) 时间：2006-01-28 11:21:19 编辑	3楼
英文，第五版. [该帖子已被yjgzfl在2006-1-28 11:31:11编辑过]

回复人：yjgzfl,★ (研究) 时间：2006-01-28 11:22:06 编辑	4楼
已经打分了。

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2005-11-17 22:02:07 编辑	5楼
我也想要了有机会一定给加分

回复人：yaohua009,▲ () 时间：2005-11-17 23:08:02 编辑	6楼
有中文版的吗？

回复人：dingshuai,▲ (一起学习，进步) 时间：2005-11-18 00:09:33 编辑	7楼
o !! 那给我也传一下吧不过，谁有了，上传一下吧

回复人：drgong202,▲ (xueshengne) 时间：2005-12-14 00:43:50 编辑	8楼
我要啊！很有用地 drgong@ciac.jl.cn

回复人：cwnu2005,▲ (相互交流，共同进步) 时间：2005-12-14 14:01:58 编辑	9楼
有中文的吗，谁有了给大家共享以下哦

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-12-14 14:17:53 编辑	10楼
这本书太大有53M，无法发送。如果需要请到小木虫论坛下载。下载地址为： http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=136033 如果自己没有足够的金币，可以在早上8点之前下载。

回复人：czjuan0794,▲ (上了化学的贼船) 时间：2005-12-14 21:55:28 编辑

11楼

丙酮
沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有:
⑴于250mL 丙酮中加入2.5g 高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸;
钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后4
蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，1
否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵将100mL 丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L 氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏
收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。6
四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL 约需2~4g 氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。
二氧六环
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物FK(=D
（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL 二氧六环中加入8mL 浓盐酸和
50mL 水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，
加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精
制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
吡啶:
沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石
蜡封好。
石油醚:
石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的XIr
温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含U
有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。
石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3 次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配
成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后A#
蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。`
甲醇:
沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。乙酸乙酯
沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3.
乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL 乙
酸乙酯中加入100mL 乙酸酐，10 滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行
蒸馏。馏液用20~30g 无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%．
乙醚：
沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久
藏的乙醚常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3 滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2 滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL 水和6mL 浓硫酸）。将100mL 乙醚和10mL 新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL 乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g 无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g 金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再
压入钠丝。
乙醇：
沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3 与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸?
馏。若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g 金属钠，待反应完毕，再加入27.5g 邻苯二甲酸二乙酯或25g 草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g 镁和0.5g 碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h 后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气`
中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。

DMSO：
沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。
DMF：
N，N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解．因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集７6 /4800Pa(36mmH℃ g)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10 体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，%%5`
N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4 二硝基氟苯产生颜色来检查。
二氯甲烷：
沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水；氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL 二氧六环中加入8mL 浓盐酸和50mL 水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过?滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
二硫化碳]
沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%C高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。
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氯仿：
沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化钙干燥24h，然后蒸馏．
另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL 氯仿用10mL 浓硫酸，
分去酸层以后的氯仿用水吹除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用产生光气。
苯：
沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验：取1mL 苯加入2mL 溶有2mg 吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯化钙干燥，进行蒸馏，收集80℃的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。

回复人：czjuan0794,▲ (上了化学的贼船) 时间：2005-12-14 21:58:09 编辑	12楼
不好意思，我没看清楚要求．这个不是啦，不过也许对某些朋友有用

回复人：gtps,▲ () 时间：2005-12-14 21:59:14 编辑	13楼
这本书有中文版么？

回复人：zch668,▲▲▲ (从事化学化工专业20余年，愿与大家交朋友) 时间：2005-12-16 06:29:46 编辑	14楼
多谢！

回复人：ppoopp2er,▲ () 时间：2005-12-25 21:25:42 编辑	15楼
zhonghua_wang@163.com 3x

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2005-12-26 12:08:25 编辑	16楼
wmx2046@sina.com

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-12-26 12:13:24 编辑	17楼
没听说有中文版英文已有第五版

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2005-12-26 13:43:19 编辑	18楼
我也想要：qinwei_wkd@yahoo.com.cn Thanks.

回复人：flychem,★ () 时间：2005-12-26 21:04:26 编辑	19楼
fly_chem@21cn.com 多谢！

得分人：zangjb-1,yjgzfl-3,

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