问题：如何解决取丁基锂的时候，堵塞针头的问题？
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时间：2005-01-27 10:59:09 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

近日，经常做丁基锂的反应。市售丁基锂一般是正己烷溶液(1.6-2.1M)。
发现用针头取丁基锂的时候，经常有堵塞针头的现象？
不知道是什么原因，怎样克服？
万分感激！

回复人：sc1980,▲ (天上有个太阳，水中有个月亮) 时间：2005-01-27 11:42:55 编辑	1楼
我也想知道。等待高手指点

回复人：zhyyl2001,▲ (我是新手，请多多关照！！) 时间：2005-01-31 10:50:05 编辑	2楼
我现在正在用丁基锂，用完的针头一定要先用水冲洗，好好反复冲洗。我想是丁基锂在空气中变质的过，再取丁基锂时一定要通氮气保护！！用三个针头，取样时！！

回复人：uncle,▲▲▲ (斗虫虫，虫虫飞了) 时间：2005-01-31 15:48:42 编辑	3楼
问题是加料的时候就会堵。不知道什么原因？各位大虾继续指教！

回复人：taikong,▲▲▲▲▲ () 时间：2005-02-01 03:05:36 编辑	4楼
我认为是丁基锂接触到空气中的水后生成烷烃挥发后，针头上留下了氢氧化锂固体残留堵塞针头。把针管内空气用氮气置换后试试，理论上应该没问题。

回复人：taikong,▲▲▲▲▲ () 时间：2005-02-01 03:18:33 编辑	5楼
打针时用氮气对着针头吹即可防止针外出现固体物，已出现的固体物用热水可以洗掉，可能要刷。

回复人：uncle,▲▲▲ (斗虫虫，虫虫飞了) 时间：2005-02-01 13:03:53 编辑	6楼
taikong兄说的有道理。下次取得时候试试

回复人：pirate1012,▲ (我爱化学) 时间：2005-02-22 09:12:57 编辑	7楼
取丁基锂就是应该在注射器里用氮气洗针的啊，要不你取样后剩余的丁基锂不也污染了吗？另外取完后你要洗针头的时候防止生成固体可以用丙酮先洗几遍，在水洗，如果生成了固体你在用热水洗我感觉很麻烦

回复人：jiajiapig,▲ () 时间：2005-03-01 22:20:32 编辑	8楼
我给你个建议我做了这么多的实验，到现在我已经用直接倒的方法了！

回复人：jiajiapig,▲ () 时间：2005-03-01 22:24:32 编辑	9楼
用两个针头，一个氮气气球，一个针管，旧可以解决了！

回复人：pirate1012,▲ (我爱化学) 时间：2005-03-04 16:01:59 编辑	10楼
你要用压力压进去？呵呵，也不错啊，只是量呢怎么控制？你的这两个好象不够用

回复人：uncle,▲▲▲ (斗虫虫，虫虫飞了) 时间：2005-03-07 21:54:38 编辑	11楼
我现在准备了2支针头，2支针管，并加上细针。呵呵，堵了就捅

回复人：liuqiangch,▲ () 时间：2005-03-12 16:54:21 编辑

12楼

我说说：就是两个针头，一个充上氩气球，针头插入瓶塞即可，作用一作为保护气体，二是可以保持里面的压力，使你往外抽取丁基锂时很容易，三是防止里面压力变小，空气进入。另外的一个针头抽去完丁基锂，打入反应液后，当你拔出来的时候一定不要再在空气中抽动针管活塞，这时候很容易让空气和残余的丁基锂反应生成氢氧化锂，堵塞针头。正确方法是在一个小瓶子里放少许反应溶剂（比如无水的四氢呋喃等），将针头马上放到里面，反复用溶剂抽洗几次，这样残余的丁基锂就不会堵塞针头了。我自己用过丁基锂几十次吧，从来没有堵过针头的。

回复人：liuqiangch,▲ () 时间：2005-03-12 16:58:07 编辑	13楼
要补充的是，如果打入的时候就堵，是不是你反应体系中没有做好无氧无水处理？如果丁基锂的量大的话，不要用很细的针头。

回复人：uncle,▲▲▲ (斗虫虫，虫虫飞了) 时间：2005-03-20 21:27:31 编辑	14楼
抽和打都会堵。我用的是9号针头。下次用的时候，一定注意了。再次谢谢大家的热情帮助。

回复人：lybsh,▲ () 时间：2005-04-06 00:30:41 编辑	15楼
我提一个方法: 在针头上穿一个橡胶塞之类的有一定弹性的东西,取完丁基锂后不要直接拔出针头,而是使其缩回到塞子里面,加料时将塞子与进料口对紧,将针头通过塞子扎进去.这样可避免在取样及转移过程中溶剂挥发及接触空气,再加上前面说的用氮气洗针等,我想应该可以避免了.你可以试一试.

回复人：tina,▲ (新手上路) 时间：2005-04-12 12:52:36 编辑	16楼
谢谢大家，我也有同样的问题。

回复人：Lrici,▲ (chymistry) 时间：2005-04-12 18:11:51 编辑	17楼
真强！

回复人：xuanxuan,▲ () 时间：2005-10-30 13:23:11 编辑	18楼
在取丁基锂之前，现在一个小烧杯中准备一些甲苯溶液，另一个烧杯中准备一些乙醇溶液，在抽完丁基锂以后立刻用针头抽甲苯溶液，然后再抽乙醇溶液，这样反复几次后，就可以正常的清洗针头了。

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-10-30 13:49:54 编辑	19楼
比较可行的方法是：保持瓶内的压力，能顶起你的针筒塞子。如果瓶内气压较小，可鼓入氩气，氮气或许也可以。

回复人：donglucun,▲ (化工生产人员) 时间：2005-11-19 15:36:35 编辑

20楼

各位好：我公司专业生产正丁基锂产品，如果用量较大价格很便宜，接近生产成本。其实实验室制备正丁基锂很不安全，我们2000年开发时着了2次火，差点出大事，如要用可直接来电话，浓度大的话我们可以定制，最大浓度是3M正己烷或环己烷溶液，我们有专用的溶剂（无水）和过滤装置。电话：0510-7734366 13812220455

得分人：zhyyl2001-1,taikong-1,liuqiangch-2,

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